TEM 三维重构:技术流程 + 材料表征实例,解锁纳米尺度新视角

透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,TEM)技术,是通过让高能电子束穿透样品,根据电子束的散射差异形成二维图像,从而观察纳米甚至原子尺度微观结构的技术。然而,传统的TEM技术只能提供二维投影,无法展现样品的立体全貌,这就需要引入三维重构技术来弥补。本文将介绍TEM检测中的三维重构技术的技术原理与相关的应用案例。

TEM 三维重构:技术流程 + 材料表征实例,解锁纳米尺度新视角

图1 由于投影的原因,二维图像无法反映真实的三维信息,甚至有可能造成假象

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三维重构技术原理

TEM 三维重构是利用透射电子显微镜(TEM)获取样品的二维投影图像,再通过计算机算法反向推算出样品三维结构的技术,其过程主要分为三个步骤:“原始数据采集—图像预处理—三维重构。”

原始数据采集:获取多角度二维投影,三维重构的基础。

· 样品倾斜:将样品放在可旋转的样品台上,围绕特定轴逐步倾斜,倾斜角度范围通常为-60°到+60°。

· 图像拍摄:每倾斜一个角度,拍摄一张对应的二维TEM图像,最终获得一套“多角度投影图像序列”。

图像预处理:提升数据质量,为后续重构做准备。

· 噪声去除:采用滤波算法降低电子噪声对图像的影响

· 图像对齐:由于样品倾斜时可能存在微小位移,需通过特征匹配将所有图像对齐到同一坐标系。

三维重构:算法反推样品结构

·重构逻辑:将每一张二维投影图像看作是三维结构在该角度下的 “影子”,算法会根据投影角度的几何关系,将各图像的像素信息反向叠加到三维空间的对应位置,逐步构建出三维密度分布模型。

·结果输出:最终生成可在计算机上观察、旋转和分析的三维结构模型,模型的分辨率取决于原始图像的质量和倾斜角度的数量。

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图2 TEM三维重构技术原理图

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三维重构应用案例

实例1:表征材料的立体空间形貌——纳米球包裹纳米纤维

当合成纳米球并包裹纳米纤维时,无法直观从TEM二维图片中判断纳米纤维是否均匀分布在纳米球上,利用三维重构技术可以从立体空间形貌上判断材料的均匀程度。从三维重构图中可以判断,样品为分布均匀的球,球面均匀伸出纳米线,纳米线末端接有纳米颗粒。

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图3 纳米球在TEM模式下分别倾转(a)-62°,(b)0°,(c)+60°采集的二维图像;(d)重构得到的三维模型

实例2:表征材料显微组织间的相对位置

纳米管中填充金属颗粒相对改善纳米管的性能。然而,金属颗粒是否真正被填充在纳米管中,还是附着在纳米管表面,从TEM二维图片中无法确认。利用三维重构,可以从不同角度观察金属颗粒的位置,确认是否真正填充在纳米管中。

TEM 三维重构:技术流程 + 材料表征实例,解锁纳米尺度新视角

图4 纳米管在TEM模式下分别倾转(a)-62°,(b)0°,(c)+60°采集的二维图像;(d)重构得到的三维模型

案例3:表征材料显微组织结构内部孔道信息

简单纳米空心球在TEM通过调节合适的衬度可以显示空心的位置与尺寸。然而,孔道的结构在二维图像中会掩盖空心部分的呈现,易导致显微组织结构信息的判断失误,通过三维重构技术,可以直观反映出空心球内部孔道信息。

TEM 三维重构:技术流程 + 材料表征实例,解锁纳米尺度新视角

图5 空心SiO2纳米球在TEM模式下分别倾转(a)-62°,(b)0°,(c)+60°采集的二维图像;(d)重构得到的三维模型;(e)纳米球内部孔道示意图

案例4:表征第二相在金属材料内部的分布信息

金属材料的宏观性能不仅取决于基体本身的特性,更与第二相的形貌、尺寸、数量及空间分布密切相关。TEM三维重构技术突破传统二维观测局限,精准解析第二相微观特征,解析其与材料性能关系。

TEM 三维重构:技术流程 + 材料表征实例,解锁纳米尺度新视角

图6 金属样品内部第二相分布及形貌TEM三维重构图

 

本文源自微信公众号:中材新材料

原文标题:《告别 “平面假象”!一文读懂 TEM 三维重构:技术流程 + 材料表征实例,解锁纳米尺度新视角》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/pksNIf-9aP3HqXO-U33zZQ

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