拍摄理想SEM图的几点小技巧

1. 清洁样品

目的：去除样品表面的杂质、污染物（如灰尘、油污、残留的化学试剂等），防止其掩盖样品真实的微观结构，影响图像质量。

方法：对于固体块状样品，可使用无尘纸蘸取适量无水乙醇或丙酮轻轻擦拭表面；对于粉末样品，可将其分散在无水乙醇等合适的溶剂中，进行超声处理 5 – 15 分钟，然后通过离心收集沉淀，再将沉淀在室温下或低温干燥箱中干燥。

2. 固定样品

目的：确保样品在观察过程中保持稳定，不发生位移或掉落，防止损坏仪器和影响成像效果。

方法：使用导电胶将样品粘贴在样品台上，对于块状样品，直接将其粘贴在样品台中心；对于粉末样品，先在样品台上粘贴一层导电胶，然后用干净的镊子或细毛刷将粉末均匀地撒在导电胶上，轻轻按压使粉末与导电胶充分接触。

3. 导电处理

目的：SEM 是利用电子束与样品相互作用产生的信号进行成像，对于不导电或导电性差的样品，电子束照射会使样品表面积累电荷，产生放电和荷电现象，影响图像清晰度和分辨率。通过导电处理，能有效导走样品表面的电荷，保证成像质量。

方法：

蒸镀金属膜：常用的镀膜材料有金、铂、钯等，通过真空蒸镀设备在样品表面镀上一层厚度约为 5 – 20 纳米的金属膜。这种方法能显著提高样品的导电性，但可能会改变样品表面的原始形貌，因此镀膜厚度要控制好。

喷金：利用离子溅射仪，将金颗粒以离子的形式喷射到样品表面形成导电层。与蒸镀相比，喷金操作相对简单，且镀膜较为均匀，对样品表面形貌的影响较小，是较为常用的导电处理方法。

4. 控制样品尺寸

目的：样品尺寸合适才能保证在 SEM 的样品腔中正常放置和观察，且能获得较好的成像视野。

方法：对于块状样品，其尺寸一般控制在长宽不超过 10 毫米，高度不超过 5 毫米；粉末样品只需少量即可 ，过多可能导致粉末堆积，影响观察效果。

1. 选择合适的加速电压

原理：加速电压决定了电子束的能量，影响电子束在样品中的穿透深度和散射情况，进而影响图像的分辨率、对比度和景深。

选择方法：对于表面形貌较为平坦的样品，可选择较高的加速电压（如 10 – 30 千伏），以获得较高的分辨率；对于表面粗糙、结构复杂的样品，较低的加速电压（如 1 – 5 千伏）能减少电子束的穿透深度，增加图像的景深，使样品表面的细节更清晰地展现出来。

2. 调整工作距离

原理：工作距离是指物镜到样品表面的距离，它与图像的分辨率、放大倍数和景深密切相关。

选择方法：减小工作距离可以提高图像的分辨率，但景深会变小；增大工作距离则会降低分辨率，但景深增大。一般来说，在需要高分辨率观察样品细节时，可将工作距离控制在 5 – 10 毫米；在需要观察较大范围的样品形貌时，可适当增大工作距离至 10 – 20 毫米 。

3. 优化扫描参数

扫描速度：扫描速度过快，会导致电子束在每个像素点上停留的时间过短，信号采集不足，图像噪声增加；扫描速度过慢，则会延长拍摄时间。通常根据样品的性质和成像要求，选择适中的扫描速度，如 10 – 20 帧 / 秒。

扫描模式：有二次电子成像和背散射电子成像两种主要模式。二次电子成像对样品表面的形貌变化非常敏感，能清晰地显示样品表面的微观结构；背散射电子成像主要用于分析样品的成分分布，原子序数越大的元素，背散射电子信号越强，图像越亮。根据拍摄目的选择合适的扫描模式，有时也可结合两种模式，全面获取样品信息。

4. 聚焦和消像散

聚焦：在拍摄前，需要对样品进行精确聚焦，使图像达到最清晰的状态。可以通过调节聚焦旋钮，观察图像的清晰度变化，直到图像中的细节最为锐利。

消像散：像散是由于电子光学系统的缺陷导致电子束在两个相互垂直的方向上聚焦不一致，使图像出现模糊或变形。通过消像散操作，调节消像散旋钮，使图像在各个方向上的清晰度一致，从而获得高质量的图像。

5. 多方位拍摄

目的：为了全面展示样品的微观结构，避免遗漏重要信息，需要从不同角度、不同放大倍数对样品进行拍摄。

方法：先在低放大倍数下拍摄样品的全貌，了解样品的整体形貌和分布情况，然后逐渐增大放大倍数，对感兴趣的区域进行高分辨率拍摄；同时，可旋转样品台，从不同角度拍摄样品，以展示其三维结构特征。

本文源自微信公众号：科研测试站

原文标题：《做好这两点，绝对能拍出想要的扫描电镜图片》

原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/nnfB07_jlPqJWapEw8h3JQ