本文介绍了扫描电镜的能谱元素分析在导电浆料行业、矿物检测中的应用，所介绍的实例是陈亮维在检测工作中曾经做的样品，在此特向送样人（客户）表达诚恳的谢意。是检测客户和检测者共同促进了扫描电镜能谱元素分析技术的进步，发挥其快速和准确的优势。微区物相分析通常是采用微区衍射的方法。本文用矿物做实例，证实扫描电镜的能谱点扫描适合做微区物相检测，微区的范围仅达几个平方微米，灵敏度远优于X射线微区衍射方法。
在导电浆中的应用
实例1、贱金属导电浆料的玻璃粉
其导电相是贱金属粉末，由于是高温烧结用的导电浆料，其中要用到关键的材料粘接剂，该粘接剂的SEM的BSE（背散电子）形貌如图1所示，其中的标尺Scale是10微米，该样品是不导电的玻璃成分，又不能做喷金处理，故不能做SE形貌观察（图中右下角是仪器标识错了），只能做BSE原子形貌观察。
把表1换算成氧化物的质量百分比和原子百分比，再计算其平均值如表2所示
某硅太阳能电池背面银浆中的玻璃相
硅太阳能电池的背面银浆需要玻璃相把导电相银与硅形成牢固的欧姆接触，客户对样品中玻璃成分完全未知，想通过能谱元素分析获知银浆中的玻璃成分，直接送来银浆样品。该样品先用酒精浸泡清洗多次，然后洪干磨成粉，直接观察。其二次电子形貌如2A所示，工作电压是20KV，首先根据玻璃相形貌与银粉形貌的区别，识别出玻璃相的形貌，找准玻璃相的位置，然后采用点扫描。玻璃相的位置在图2A和图3A中的”+”号处，其能谱元素峰如图2B和图3B所示。图2B和图3B对应元素半定量分析如表3所示，把表3的数据按氧化物计算后再取平均值得到表4。
在地质矿物中的应用
实例1 某钻探岩芯样试样，图1是背散电子像放大的未知矿物成分，通过能谱元素分析很容易确定它是黄铜矿 CuFeS2。
矿物的能谱元素的半定量分析结果与黄铜矿CuFeS2的元素含量理论值的对照如表5所示。
同样的矿样变换一个视场，如图5左所示，对“+”处点扫描方式获取能谱信息如图5右所示。该矿物的能谱元素的半定量分析结果与黄铜矿CuFeS2的元素含量理论值的对照表6所示。该颗矿物也是黄铜矿CuFeS2。
观察另一个亮处的矿物成分，如图6左的“+”处，其能谱峰如图6右所示。
对其进行半定量分析与斑铜矿Cu5FeS4进行对照如表7所示。
总结
检测导电浆料的玻璃成分时，由于玻璃成分的含量不到7%，通常用点扫描获得玻璃成分的元素能谱峰的信息，可以计算获得半定量的含量。然后根据能谱的元素含量信息，自制标准样品，来校正能谱元素分析的结果，完全能精确指导科研与生产。
检测地质矿物的成分时，结果背散电子形貌像及矿物颗粒的形貌，首先识别出单一物相成分的颗粒。在此基础上，结合能谱元素分析的结果，根据元素的种类以及半定量含量和矿物的化学分子式对照，在大量的实践中发现单一化合物经扫描电镜能谱检测后与化合物的原子配比并不完全一致，只是比较接近，因此可以自制标准矿物或其它晶体化合物的能谱元素数据库，用实测结果与之比较，实现微区矿物（或其它晶体化合物）的物相检测。
本文准确地找到了黄铜矿CuFeS2和斑铜矿Cu5FeS4，比用传统的显微镜观察矿物的晶体结构及光学特征来识别矿物的种类要简单得多。
用扫描电镜的点扫描进行能谱元素分析，来获得微区物相的方法值得大家重视与借鉴。
本文源自微信公众号：中材新材料研究院
原文标题：《扫描电镜的能谱元素分析在微区物相检测中的应用》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/Zb9NTt4SFe_FVrT_CJlomQ
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