1. 简介

本文通过透射电子显微镜原位观察，研究了纳米晶铂薄膜在原子尺度下的动态变形过程。

研究发现，塑性变形的主要机制随晶粒尺寸的变化而演变：在大晶粒（晶粒尺寸d > 10 nm）中，塑性变形由全位错活动主导；在较小晶粒（10 nm

结果表明，晶粒蠕变的贡献可忽略不计，晶粒旋转虽有效但贡献有限，而晶粒滑动被认为是纳米晶铂薄膜中主导的变形机制。本研究为这些变形过程的原子尺度机制提供了直接证据。

2. 文章亮点

1. 原子尺度动态变形机制的直接观测
通过原位透射电镜技术，首次在纳米晶铂薄膜中直接捕捉到全位错（d > 10 nm）、部分位错（6 nm

2. 临界晶粒尺寸的理论与实验验证
基于堆垛层错能模型，计算出全位错向部分位错转变的临界晶粒尺寸（6.7–9.3 nm），与实验结果（d ≈ 10 nm）高度吻合，揭示了晶粒尺寸对塑性机制演变的定量影响。

3. 晶界滑动主导变形的发现
通过应变速率模型分析，排除晶粒蠕变和旋转的主导作用，提出晶界滑动是d

3. 研究背景

金属材料可通过多种机制发生塑性变形。目前，关于主要塑性变形机制（尤其是位错活动）已建立了较为完善的知识体系。描述位错运动与晶界相互作用及其对强度影响的经典经验关系是Hall-Petch关系。然而，随着近年来金属材料晶粒尺寸的极端细化，研究发现当晶粒尺寸低于某一临界值时，该关系将失效。这是由于在极小尺度下，基体的力学条件发生改变，导致位错难以保留且常规位错活动无法进行。因此，理解纳米晶金属材料中塑性变形的产生与协调机制至关重要。

受限于极小尺度下金属变形机制研究的实验技术挑战，现有研究多依赖于理论分析。近年来，分子动力学（MD）模拟被广泛用于探究纳米晶金属的变形机制。部分研究表明，对于高堆垛层错能金属，随着晶粒尺寸减小，其变形机制会从全位错活动转变为晶界介导的变形。这种转变意味着金属强度随晶粒尺寸减小而降低，即出现反Hall-Petch关系。MD模拟还预测：在晶粒尺寸d

然而，目前文献中严重缺乏原子尺度的直接实验证据来验证MD模拟的预测。由于原子级分辨率研究的技术难度，纳米晶金属（d 。对于d

本研究利用自制双倾拉伸装置，通过原位高分辨TEM（HRTEM）观察晶粒尺寸为3–20 nm的纳米晶铂薄膜的变形过程，覆盖了“Hall-Petch关系”与“反Hall-Petch关系”的尺寸范围。需指出的是，“Hall-Petch效应”及其衍生概念“反Hall-Petch效应”描述的是块体材料的力学行为，依赖于晶界处微观塑性活动的统计可靠性。而TEM观察所用的薄膜或薄箔样品在厚度方向常为单晶（缺乏晶界），其位错活动的力学环境与块体材料显著不同。因此，尽管薄膜材料中可能仍存在这两种效应，但其数学表达式未必与块体材料的原始Hall-Petch方程相同。本研究通过TEM方法，从微观机制上定性描述了纳米晶铂薄膜的“Hall-Petch”与“反Hall-Petch”行为。

4. 图文解析

5. 文章结论

本研究通过实验证据与分析得出以下结论：

1. 研究揭示了纳米晶铂薄膜塑性机制的晶粒尺寸依赖性。当晶粒尺寸d > 10 nm时，塑性变形以全位错活动为主；当10 nm > d > 6 nm时，转变为部分位错活动主导；当d

2. 在缺乏位错活动的情况下，分析了扩散主导的其他变形机制。基于应变速率模型的分析表明，原子表面扩散可通过晶粒蠕变提供显著的应变速率贡献。

3. 对晶粒旋转作为塑性机制的可行性进行了分析。结果表明，晶粒旋转的贡献取决于多个因素，包括平均晶粒纵横比、初始角位置、外加载荷及扩散系数（与温度相关）。晶粒旋转的应变贡献仅存在于非等轴晶（纵横比c ≠ 1）中，且存在最大应变极限（c – 1），恒定载荷下的旋转应变速率会随过程快速降低。

4. 在本研究的等轴纳米晶铂薄膜中，原位观察到拉伸变形过程中的晶粒旋转现象。这归因于需要通过晶界滑动来协调塑性变形。

5. 晶界滑动提供的应变速率与晶粒蠕变相当。两者均被认为是纳米晶铂薄膜塑性变形的主导机制。晶界滑动可能伴随晶粒旋转，这是由晶界间的摩擦滑动所致。

全文链接

https://doi.org/10.1038/s41598-017-13615-6