TEM文献案例分享:动态位错源原位捕捉!揭示细晶316L应变硬化新机制

1. 简介

本研究通过原位拉伸透射电子显微镜(TEM)技术,系统探究了细晶粒316L不锈钢的变形行为,重点关注晶间与晶内变形机制。

结果表明:晶界是协调塑性变形的关键因素,并作为主要位错源(DS)向晶粒内部发射位错。晶内塑性变形的传播通过晶界位错源的连续激活实现。

此外,由于表观堆垛层错能(SFE)为27 mJ/m²及高内应力的协同作用,细晶样品表现出活跃的变形孪晶和扩展位错的交滑移,显著提升了其应变硬化能力。

这些发现揭示了细晶316L不锈钢塑性变形的内在机制,对设计具有优异力学性能的金属材料具有重要指导意义。

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2. 文章亮点

1. 揭示晶界作为细晶不锈钢主要位错源的作用
通过原位TEM实验首次直接观测到细晶316L不锈钢中晶界(GB)作为主要位错源(DS),动态激活并发射位错至晶粒内部,颠覆了传统Frank-Read源主导Hall-Petch强化的理论,阐明了晶界通过位错塞积与应力集中协调塑性变形的新机制。

2. 阐明协同效应下变形孪晶与交滑移的强化机制
结合表观堆垛层错能(27 mJ/m²)与高内应力条件,发现细晶样品中变形孪晶与扩展位错交滑跃迁的协同作用,通过形成孪晶-层错交截与Lomer-Cottrell锁,显著提升材料的应变硬化能力,为高强度-高塑性设计提供新思路。

3. 实现细晶材料的原位动态位错活动观测
基于原位拉伸TEM技术,首次在细晶316L不锈钢中捕获动态位错源激活、孪晶成核及交滑移过程,突破了传统TEM仅静态分析的局限,为解析晶粒细化材料的动态变形机制提供了直接实验证据。

3. 研究背景

奥氏体不锈钢(ASS)因其优异的耐腐蚀性和宽温域成形性在工业中备受青睐。然而,其有限的屈服强度限制了应用范围,亟需开发力学性能更优的ASS。通过细化晶粒结构是提升钢的强度与塑性的有效途径之一。通常利用应变诱导马氏体逆转变的热机械工艺可制备细晶(FG)ASS。

关于FG ASS的变形机制仍存在若干未解问题,例如晶粒细化引发的Hall-Petch(H-P)强化的起源。主流理论认为Frank-Read源产生的位错塞积主导H-P关系,但也有观点认为晶界自身可发射位错,导致FG材料中位错密度更高从而提升强度。此外,亚稳态奥氏体通过应变诱导马氏体相变(SIMT)或变形孪晶(DT)等机制协调塑性应变。ASS的变形机制具有晶粒尺寸效应:晶粒细化可提高奥氏体相稳定性并抑制SIMT。若SIMT被抑制,晶内位错活动将成为提升FG钢力学性能的关键。然而,传统透射电镜(TEM)观测仅能捕获静态位错结构,无法捕捉动态位错源及其活动。

近年来,原位应变技术的发展极大推动了对金属材料变形机制的理解。尽管已有研究通过原位实验揭示粗晶(CG)金属的微观结构演变与位错活动,但FG ASS缺乏直接的原位TEM实验证据仍困扰其变形机制的解析。为解决这一问题,本研究通过原位拉伸TEM实验,研究经奥氏体逆转变(ART)处理的FG 316L不锈钢的晶间与晶内变形行为。

4. 图文解析

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图1. 316L不锈钢样品的显微组织与拉伸性能
(a) 和 (b) 分别为粗晶(CG)与细晶(FG)样品的带状对比图及晶粒尺寸分布;(c) FG样品的明场透射电镜(TEM)显微图;(d) CG与FG样品的拉伸曲线;(e) 316L不锈钢晶粒尺寸与屈服强度(YS)的霍尔-佩奇关系;(f) 真实应力 (

 

) 与应变硬化率 (

 

) 随真实应变的变化曲线。
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图2. 晶内塑性变形传播的原位TEM观测
(a-1) 和 (a-2) 补充视频1中的原位TEM图像,显示晶内连接的滑移路径;(b-1) 和 (b-2) 补充视频2和3的截图,展示晶界位错源(GB DSs)发射位错的过程;(c-1) 和 (c-2) 晶界位错源形成的示意图。
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图3. 变形孪晶的形核与扩展位错的交滑移
(a-1)-(a-3) 补充视频5的连续截图,显示晶界发射不全位错导致变形孪晶形核;(b-1)-(b-3) 补充视频6的截图,展示扩展位错的交滑移过程;(c-1)-(c-3) 放大截图显示交滑移的详细步骤;(d) 扩展位错交滑移的示意图。
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图4. 拉伸后FG样品的TEM分析
(a) 明场TEM图像显示晶界附近形核的变形孪晶;(b) 纳米孪晶的高分辨TEM(HRTEM)图像;(c) 孪晶间距分布统计;(d) 晶界附近的孪晶-层错(Twin-SF)及层错-层错(SF-SF)交截;(e-1)-(e-4) HRTEM图像展示Twin-SF交截与典型Lomer-Cottrell(L-C)锁。
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图5. 通过WBDF图像估算堆垛层错能(SFE)
(a) 沿[111]晶带轴观察的FG 316L不锈钢明场TEM图像;(b) 使用衍射矢量 

 

 拍摄的弱束暗场(WBDF)图像,显示分解位错;(c-1) 和 (c-2) 角α与分解间距d的测量示意图;(d) 实测d随α的变化关系,虚线为式(1)计算的平均值。

5. 文章结论

通过原位拉伸透射电镜(TEM)技术,本研究系统研究了平均晶粒尺寸为1.67 μm的细晶(FG)316L不锈钢的变形机制。

结果表明:细晶样品中的晶界作为主要位错源,通过发射位错至晶粒内部协调塑性变形。位错阵列倾向于在相对晶界处塞积,引发应力集中并激活邻近位错源,从而实现晶间塑性变形的连续传递。此外,该细晶样品具有27 mJ/m²的适宜堆垛层错能(SFE),促进了变形孪晶的形成。

高内应力与局部收缩的堆垛层错进一步提升了扩展位错的交滑移概率。观察到的变形孪晶与扩展位错交滑移显著增强了材料的应变硬化能力和力学性能。


全文链接

https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2023.115538

 

 

本文源自微信公众号:科学拾光

原文标题:《动态位错源原位捕捉!南京理工《Scripta Mater》揭示细晶316L应变硬化新机制》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/Oko4jyOSE-pG2HRcQankjA

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