说明：本文华算科技介绍了同步辐射技术通过高精度原位表征，揭示电池材料原子至纳米尺度的动态结构演变，推动高性能电池的理性设计与迭代升级。
同步辐射技术作为一种先进的研究手段，在电池材料研究中发挥着关键作用。它能够提供高亮度、高能量、宽频谱的 X 射线，这些 X 射线与物质相互作用时，能够产生丰富的信息，帮助科研人员从原子和分子层面深入了解电池材料的结构和性能。
与传统的研究方法相比，同步辐射技术具有更高的分辨率和灵敏度，能够探测到材料中微小的结构变化和化学成分差异，为电池材料的研究提供了更精准、更全面的数据支持。
同步辐射 X 射线作为一种电磁辐射，其与物质的相互作用主要通过与原子中的电子发生电磁相互作用来实现。
当 X 射线光子与物质中的电子相遇时，会发生多种现象，其中散射和吸收是最为关键的两种。散射现象又可细分为相干散射和非相干散射。
相干散射，也被称为弹性散射，在这种情况下，X 射线光子与电子相互作用后，光子的能量几乎没有损失，波长保持不变，只是传播方向发生了改变。
这种散射现象是 X 射线衍射分析的基础，通过分析相干散射产生的衍射图案，我们能够获取电池材料的晶体结构、晶格参数等重要信息，从而深入了解材料的原子排列方式和晶体对称性。
非相干散射，即非弹性散射，X 射线光子与电子相互作用时会发生能量交换，导致光子的能量和波长发生变化。这种散射现象虽然会对衍射分析产生一定的干扰，但在某些情况下，也能为我们提供关于材料电子结构和动力学的信息。
当 X 射线光子的能量与原子内电子的能级差相匹配时，光子会被电子吸收，使电子跃迁到更高的能级。
这种吸收过程会导致 X 射线强度的衰减，通过测量 X 射线在穿过电池材料前后的强度变化，我们可以获取材料对 X 射线的吸收系数，进而推断材料的化学成分和电子结构。
例如，在研究电池电极材料时，通过分析 X 射线吸收光谱，可以确定材料中各元素的氧化态和配位环境，为理解电池的充放电机制提供重要线索。
高能量同步辐射 X 射线为电池材料研究带来了三大核心优势：
1. 无损深度成像
高能量 X 射线能够穿透完整电池的多层结构（电极、隔膜、电解质），在不拆解、不破坏器件的前提下，原位追踪充放电过程中的结构演变，实现真正意义上的“体内”诊断。
2. 纳米级结构解析
小散射角与宽倒易空间覆盖相结合，使高能量 X 射线对纳米颗粒、纳米孔隙、晶界等细微特征具有极高灵敏度，可直接关联材料微观结构与宏观电化学性能。
3.宽光谱多维度信息
同步辐射的连续可调能量范围可一次性提供吸收、散射、衍射等多重信号，既能揭示晶体结构，又可探测电子能带、价态变化等电子结构信息，适用于锂离子、钠离子、固态电池等多元材料体系。
在电池材料的研究中，晶体结构的精准解析是理解其性能的基础。在该研究中，同步辐射高能量 X 射线衍射（HEXRD）是解析高镍层状氧化物正极材料（NMC71515）晶体结构的核心技术。
通过时间分辨原位 HEXRD，研究者实时追踪了不同热处理温度下的结构演变，借助 (003)、(104) 等特征衍射峰的强度变化和 (018)/(110) 峰的分裂程度，直观反映层状结构有序性和结晶度的改善。
通过 Rietveld 精修，HEXRD 数据被用于定量分析关键结构参数：确定 Ni²⁺在 Li 位点的占据率以评估阳离子无序度，解析晶格参数、Li-O 键长及 Li 层间距等，揭示其与温度和时间的关联。
850°C 处理样品的低无序度和大 Li 层间距，与优异电化学性能直接相关。同时，HEXRD 还能识别残留相（如 Li₂CO₃），为优化合成条件提供实验依据。
DOI：10.1002/adma.201606715
对于非晶态和纳米电池材料，传统的结构分析方法往往存在局限性，而同步辐射技术结合 PDF 分析则为这些材料的研究提供了新的途径。
在该研究中，同步辐射对分布函数（PDF）是解析硅电极非晶体结构的核心技术，尤其适用于捕捉无长程有序但存在短程结构关联的锂化 / 脱锂过程。
PDF 通过分析 X 射线散射数据中原子间距的统计分布（G(r)曲线），能直接揭示非晶态材料中原子间的短程排列规律，弥补了传统衍射技术对非晶体长程无序结构表征的局限性。
在硅电极首次放电的非晶化过程中，PDF 通过追踪特征原子关联峰的变化，清晰呈现了晶体硅向非晶锂硅化物的转变机制。
例如，原始晶体硅的 PDF 图谱中存在 2.35Å（Si-Si 键）、3.8Å（硅四面体内部接触）和 4.5Å（四面体间长程关联）的特征峰；随着锂化进行，4.5Å 峰逐渐消失，表明长程有序被破坏，而非晶化完成后仅保留 2.35Å 和 3.8Å 的短程关联峰，证实了小硅簇（如二聚体或四面体）的残留。
在完全锂化的 0 mV 样品中，PDF 还识别出 2.85Å（Li-Si 关联）和 4.75Å（非键 Si-Si 关联）的新峰，与类Li15+δSi4非晶相的形成一致。
对于第二次放电中无定形 硅的锂化过程，PDF 进一步揭示了非晶体结构的动态演变：高电压阶段（250 mV）中 3.8Å 峰强度显著下降，表明较大硅簇分解；低电压阶段（100 mV）中 2.35Å 峰强度持续降低，同时出现 2.5Å 的 Li-Si 关联峰，印证了硅簇进一步破碎为孤立硅阴离子的过程。
通过量化这些短程关联峰的强度变化，PDF 直观反映了非晶态中硅簇尺寸、原子键合状态与锂化程度的关联，为解释电化学曲线中的台阶特征提供了关键结构证据。
DOI：10.1021/ja108085d
在该研究中，同步辐射技术通过结合小角 X 射线散射（SAXS）和对分布函数（PDF）测量，成为解析铁基电极原子及纳米尺度结构的核心手段。
同步辐射 SAXS 用于揭示 Fe 纳米颗粒的纳米结构，通过分析散射数据中Q范围（0.09-0.30 Å⁻¹）的特征峰，可确定纳米颗粒的尺寸、形状及颗粒间相互作用，例如发现氟化物富集中形成的纳米颗粒更大且尺寸分布更宽，而混合阴离子体系中无相互连接的金属纳米颗粒网络。
同步辐射 PDF 则聚焦于原子级结构分析，通过追踪体心立方（bcc）Fe 晶格中近邻原子间距的变化，识别晶格缺陷。
例如，PDF 数据显示在低 r 值区域（2.5 Å 和 2.8 Å 处）的峰强度和距离变化，反映出氧含量与原子缺陷浓度呈强相关性（R²=0.95），且高温下缺陷浓度降低，印证了缺陷退火效应。
二者结合不仅量化了阴离子化学对缺陷形成、原子迁移及颗粒生长的影响，还为关联结构与电化学性能（如混合阴离子氧氟化物的优异循环性能）提供了关键实验依据。
DOI：10.1021/ja501854y
同步辐射技术已在电池材料研究中完成“静态到动态、微观到介观”的跨越：高能量衍射锁定晶体相变与缺陷，PDF 揭示非晶电极的短程配位，SAXS 捕获活性颗粒的形貌演化，三者联用把结构—性能关联推进到纳米—原子级别。
第四代光源的飞秒脉冲与微米聚焦使单颗粒、单循环的时空分辨率成为现实；液相、固态多场耦合原位装置已能实时映射离子迁移、界面反应和应力演化；机器学习驱动的数据流水线正把实验结果反向输入材料设计。
同步辐射已从表征工具升级为电池理性设计的核心引擎，直接支撑高比能、长寿命、高安全电池的快速迭代。