随着材料科学的快速发展，单一表征技术已难以满足复杂材料体系的研究需求。同步辐射源的升级为实验技术带来了革命性进步，使我们能够测量从原子到微米级别的多种结构。
常见的散射技术如SAXS、WAXS、XRD和光谱技术如XAFS各有所长，但在材料合成和动态变化过程中，结构往往是复杂的，环境条件可能引起进一步变化。
跟踪材料合成过程并捕捉中间体信息对于可控合成至关重要。然而，不同技术获取的信息可能存在时间差异或矛盾，这促使科学家们开发原位联用技术以同时获取动态过程的分层结构信息。
同步辐射（Synchrotron Radiation, SR）是由relativistic电子在磁场中运动时产生的高亮度、高准直性电磁辐射，其频谱覆盖红外至硬X射线范围，亮度可达常规X光源的万亿倍以上。
这些独特属性使其成为多技术联用的理想平台，通过整合衍射、谱学、散射和成像等手段，实现对材料结构、化学态及动态过程的原位、多尺度解析
过去二十年，基于同步辐射的原位联用技术迅速发展。X.-L. Wang等人使用同步辐射XRD和SAXS方法研究了锆基大块金属玻璃从非晶态向晶态转变的相变行为，实验在美国橡树岭国家实验室和阿贡国家实验室进行，主要使用高能X射线(77 keV)进行原位时间分辨数据收集。
Mauro Povia及其同事开发了结合SAXS和XAS的技术，研究在实际运行条件下碳载铂纳米粒子燃料电池催化剂的退化过程。他们开发的新实验装置可以在几分钟内切换SAXS和XAS技术，同时获取催化剂在操作条件下形貌和组成的变化信息。
J. E. Daniels等人介绍了一种高能X射线SAXS/WAXS联用实验装置，能够在原子/分子尺寸到介观尺度（约1纳米到约1毫米）范围内研究材料。
在北京同步辐射设施(BSRF)的1W2B光束线上，研究人员开发了基于同步辐射的SAXS/XRD/XAFS联用技术。这项技术能够同时测量从局部原子结构到微米结构的多种结构，时间分辨率可达秒级甚至亚秒级。
该装置使用二维pilatus3s 1m探测器记录SAXS图案，并通过SBA15标准样品校准，确保样品至探测器的距离为1334.7 mm。同时，使用覆盖角度超120°的一维mythen探测器记录XRD或WAXS图案。
为减少机械运动带来的时间损失，XAFS探测器被设计得足够小，并集成在SAXS挡光板中，避免阻碍散射信号。
传统方法中，信号记录依赖于累积时间以降低噪声并提高信噪比，但这样会延长数据测量的时间分辨率。为解决这一问题，研究人员使用频率域而非时间域收集数据，通过增加重复测量次数来提升信噪比。
在SAXS/XRD/XAFS装置中有两种采样策略：双向能量扫描和传统单向能量扫描。双向策略中，Si(111)单色器先减速至停止，然后反向加速，使X射线能量从高到低变化，同时收集XAFS、SAXS和XRD数据。
这种策略时间分辨率高，数据量大，适合快速过程；而单向策略适合慢过程，数据量较小。
Sergey Nikitenko和其合作者开发了SAXS/WAXS/QEXAFS联用技术，成功地对ZnAPO-34的结晶过程进行了实时监测，揭示了在369 K温度下晶体开始形成的精确时刻。
Andrew M. Beale等人利用SAXS/WAXS/XAFS实验装置研究锌替代的微孔ZnAlPO₃的形成过程，观察到了通过两步聚合/结晶过程的生长。
吴忠华教授课题组利用新开发的SAXS/XRD/XAFS联用技术，原位监测了CO₂辅助下(BiO)₂CO₃(BOC)光催化剂的等温等压合成过程。
研究结果揭示了BOC光催化剂从初始的Bi(OH)₃沉淀经过早期形成的KBiO₂分子，中间的非晶态(BiO)₄CO₃(OH)₂纳米粒子，最终演化为结晶的花状BOC颗粒的自组装过程。
Yasuhiro Takabayashi及其团队利用先进的SAXS/XRD/XAFS联用技术，对锂转换电池在充放电过程中的化学、结构变化和粒子形成/变形进行了研究。他们观察到了FeF₃在充放电过程中的价态变化、结构变化以及颗粒的形成和生长。
尽管联用技术能够提供更全面的结构信息，但仍存在一些局限性，如数据获取的非同时性和时间分辨率的限制。在高频采样方案下，XAFS光谱包含大量数据点，需统计平均以减少数据量并提升质量。
在北京同步辐射装置上，高频采样的SAXS或XRD图案因太嘈杂而无法使用，但在高亮度的第三代或第四代同步辐射光源上收集的数据值得期待。
同步辐射原位多技术联用代表了材料表征领域的重要发展方向。通过同时获取从原子尺度到微米尺度的结构信息，我们能够更深入地理解材料的形成机制和演化过程。
随着技术的不断进步和光源性能的提升，这些联用技术将在材料科学、能源研究、环境科学等领域发挥越来越重要的作用。
未来的发展将聚焦于提高时间分辨率、改善数据质量、拓展应用范围，以及开发更智能的数据分析方法，从而为材料设计和优化提供更强大的工具支持。
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