XAS数据处理教程-Ce-Athena

 

久违的数据处理案例,本次处理的数据为Ce的L3边,Ce的K边能量在40443eV,能量太高,所以我们测试时会选择在5723eV的L3边。

因为L2边在6164eV,所以Ce的L3边XAS大概会到边后400eV左右结束,Ce的K空间波矢函数会短一些,不过是足够拟合使用的!

XAS数据处理教程-Ce-Athena

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Ce的XAS图像如图所示,图中有两个吸收边L3和L2,一般来说吸收边前的背景比较弱,所以我们选取数据时在L2边之前一点截取即可。

 

XAS数据处理教程-Ce-Athena
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调整pre-edge和post-edge,记得先截取数据哦,不然post-edge会被L2边干扰。调整好后选择Normalized。

 

XAS数据处理教程-Ce-Athena

首先调整EXAFS的变化范围为E0后0-330eV,因为离得太近的部分会有L2边前的背底干扰。

 

然后选择窗口范围,因为Ce-L3的EXAFS数据本来就短,所以窗口尽量全部覆盖住。

 

调整好窗口范围后向R空间做傅里叶变换。

 

XAS数据处理教程-Ce-Athena
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可以看到在1附近出现两个连体峰,这是不对劲的哦(1Å附近是不会有配位峰滴),翻回去看k空间图像检查,数据质量很好,暂时不做调整,这时我们去调整Rbkg到1.1,意在屏蔽掉这部分不该出现的虚假信号。

 

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OK,现在看起来就正常多了,接下来可以保存数据去Artemis里做拟合了,不过且慢,Ce还可以做peak fitting定量分析哦,不学白不学,一口气都教了。

 

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切换至peak fitting窗口,添加反正切函数与高斯函数,对XANES部分进行拟合,然后分别对每个峰对应的因素做讨论,也可以分析XANES,Ce可以用这个方法来对Ce3+/4+做定量。

 

详细过程可以去搜往期的peak fitting教程哦。

 

XAS数据处理教程-Ce-Athena
总结

 

1. 对于测试的非K边元素,首先要看一下L3边与L2边的距离,先将L2边的干扰剔除。

2. L3边的元素一般EXAFS部分都不如K边元素长,所以窗口选择尽可能要覆盖所有信号。

3. 在数据质量很好时,也会出现非正常信号,可能是L2边前背底造成的,记得合理使用Rbkg。

4. 对于某些元素,可以使用peak fitting进行拟合处理,对价态定量。

 

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