对于XAS（X 射线吸收精细结构）测量，样品的状态不是特别重要（它可以是粉末、箔片、薄膜、非晶态），因为这种技术探测的是吸收体周围的局部结构（不需要长程有序性）。然而，需要一定的均匀性。
XAS技术具有特异性，通常情况下，其他化学元素的存在不会对实验结果产生干扰（仅在其他元素的吸收边与被研究元素的吸收边出现重叠时，才会有可能产生影响）。
然而，必须确保所研究的样品中不存在被研究元素的杂质，这是因为 XAS 主要探测的是吸收体周围的平均局部结构，一旦存在杂质，将会影响对吸收体周围局部结构的准确分析与研究。
最常见的固体样品制备方法是压片法：
✅适量的细粒且均匀的样品粉末。
✅一种粘合/压制剂（首选纤维素）添加到你的样品粉末中。添加这种剂是为了使压片更稳定，并达到足够的总产量以制作压片。对于大约1平方厘米的压片，我们建议使用大约100毫克的粘合剂。
✅一套模具和液压机（见下文：“如何制作压片”）。
为了正确计算样品制备所需的量，推荐使用XAFS mass程序。
这是一个用Python编写的免费开源软件（MIT许可证），它包含三个模块：材料属性模块（原子吸收截面）、化学公式解析器和图形用户界面（GUI）模块。
该程序可以处理不同状态（质量、压力、密度或样品面积）的样品，并解决给定实验吸收边跳跃和化学式时的元素组成的逆问题。
第二个离子室100%吸收时的XAFS信噪比水平（左图）以及50%吸收时的水平（右图）
这个程序提供了不同应用的计算。最常见的应用包括：
（1）计算粉末的量（以毫克为单位），以准备具有最佳吸收率的样品，用于透射测量。
（2）计算已知密度样品的厚度和吸收步长。
（3）计算粉末的量（以毫克为单位），以准备具有最佳吸收率的样品，用于透射测量。
这个工具可以计算粉末的量（以毫克为单位），前提是需要知道：
样品的化学式；边缘以上的期望总吸收率（我们建议将这个值调整在1到2之间，并且使得程序计算出的‘吸收步长’接近1）；样品面积；吸收边能量。
（1）从主菜单中选择“粉末”：
（2）输入化学式、期望的总吸收量、样品面积（这取决于液压机的模具大小）以及吸收边的能量。
（3）按下“计算”按钮，就可以得到所需的毫克数。
该工具还具备计算在特定百分比替换产品中原子吸收步长的功能。例如，若期望获取含有 5% 重量百分比 Fe 的 SiO₂ 的吸收边，只需在化学式里写成 Fe%5 SiO₂ 即可。要留意，此处的百分比是以重量来衡量的。若是原子百分比数据，可以通过下列公式换算：
重量百分比= 原子百分比 * （化学元素的原子量/分子量）
（1）确定准备样品的粉末量。
（2）在研钵中将粉末样品与粘合剂混合。建议使用纤维素（氮化硼会散射）。确保两种产品均匀混合（使用研钵和研杵或小型球磨机）。
（3）使用机械自动压片机或手持压片机（见下图）。自动压片机位于化学实验室，手持压片机位于XAS样品安装区（请在化学实验室使用，并在使用后归还至束线小屋）。自动压片机在化学实验室有使用手册可供参考。
将4.3毫克的碳酸钙与聚乙烯粉末混合，压制成直径为13毫米的小圆饼。XAFS光谱如图6所示。在减去空谱（这里指的是纯聚乙烯圆饼的光谱）之后，真实的XAFS光谱给出：μTd = 1.54，Δμd = 1.24，δμd = 0.3。
这导致使用第一种方法得到的Ca的重量百分比为40.5±1.5，使用第二种方法得到的为40±10。真实值为40.04重量百分比。
碳酸钙的实验XAFS光谱，从上到下：实测的、空谱的和真实的（=实测减去空谱）
XAFSmass 程序集多功能化学公式解析器和多散射因子于一体，极大地简化了样品质量常规计算流程。
该程序所计算出的吸收边高度与实验值之间存在密切关联，对于实验者而言，这种关联是判断样品均匀性（例如孔洞是否存在）。反之，若样品均匀，也可依据跳高来确定元素浓度，从而为实验提供更精准的数据支持与参考依据。
✅发文请引： K. Klementiev and R. Chernikov, “XAFSmass: a program for calculating the optimal mass of XAFS samples”, J. Phys.: Conf. Ser. 712 (2016) 012008, doi:10.1088/1742-6596/712/1/012008.
✅如果只是计算粉末样品重量，还可以使用SSRL 在线计算器（https://www-ssrl.slac.stanford.edu/smbin/mucalwebnew.pl）
✅XAFS mass下载链接：
http://www.synchrotron.org.au/index.php/aussyncbeamlines/x-ray-absorption-spectroscopy/publications-and-resources