别让荷电效应毁了电镜图！非金属/高分子样品的救场指南

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）与透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）因具有分辨率高、成像手段丰富、细节丰富等特点，广泛应用材料科学、生物医学、电子科学等领域。然而，电子显微镜在样品表征过程中最常见的问题是：非金属材料和有机高分子材料往往导电性能不佳，会导致样品入射电子与出射电子不守恒导致电荷累积，产生荷电效应，最终影响成像质量。

图1 典型的荷电现象示意图

荷电效应是指非导电或弱导电样品在电子束照射下，因表面电荷无法及时导走而发生积累，最终干扰成像质量的现象，是SEM/TEM测试中常见的问题。其产生原因主要为以下两点：

1、样品导电性差：非导电材料（如陶瓷、生物材料、有机高分子等）或弱导电材料（半导体材料）无法快速将入射电子导出。

2、电子束持续照射：SEM/TEM测试时，电子束持续辐照样品，不断向样品注入电子，而样品无法及时通过基底或自身导走电荷，导致电荷逐渐累积。

图2 荷电现象产生机理示意图

电荷累积会直接干扰电子信号的产生与探测，导致图像出现明显缺陷，具体表现为：

1、图像亮区/暗区异常：样品表面带负电时，会排斥后续入射电子，导致局部区域电子信号减少，呈现暗区；若样品表面因电荷逸出带正电，则会吸引电子，形成亮区。

图3 图像出现黑白条纹

2、图像扭曲/边缘模糊：电荷形成的电场会改变电子束的运动轨迹，导致成像位置偏移，出现边缘拖影或整体扭曲。

图4 图像扭曲

3、放电现象：当电荷积累到一定程度时，会发生瞬间放电，图像上表现为随机的亮斑或条纹，严重时甚至会损伤样品。

图5 样品放电产生亮斑

1、增强样品导电性

· 样品预处理：通过缩小样品尺寸，尽可能减小接触电阻，减弱荷电效应。

· 样品镀膜：在样品表面沉积一层导电薄膜（Au、Pt、C等），形成电荷通道，常用于非导电或弱导电样品。

注意！！！镀膜之后膜层覆盖样品，会影响样品真实形貌，甚至产生假象。

图6 石墨镀膜前（左）后（右）的假象

图7 纤维在镀膜前（左）后（右）图像。纤维变粗，孔隙变小的假象

2、优化设备操作参数

· 降低加速电压：将加速电压20kV降至10kV甚至更低，减少入射电子的能量，降低电荷注入量。

图8 聚苯乙烯球在高（左）低（右）电压下的SEM图。降低加速电压可有效缓解荷电效应

· 选用合适的探测器：选用非镜筒内二次电子探测器或背散射电子探测器观察。使用镜筒歪的探测器，接收到的电子信号量较少，可以减弱荷电效应；背散射电子的能量较高，其出射方向与产额受荷电效应影响较小，使用背散射电子探测器可以有效减弱荷电效应。

图9 二次电子（SE，左）和背散射电子（BSE，右）探头图像。选用合适的探头可有效降低荷电效应影响