电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction，EBSD）技术提供样品表面的晶体学信息。然而，在研究晶粒结构、三维晶粒尺寸与界面特性，往往还需要从材料内部三维体积获取信息。通过聚焦离子束（FIB）技术，逐层去除材料表面的方式获取不同深度的表面完成三维EBSD（3D-EBSD）信息的获取。本文将介绍3D-EBSD技术的技术原理、应用场景与相关的应用案例。
3D-EBSD技术原理
与FIB-SEM联用的三维重构原理类似，本质上都是“逐层扫描+数据拼接”，具体可分为三个关键步骤：
1.样品制备与逐层剥离：采用FIB技术，对样品进行纳米/微米级精度的逐层剥离、暴露出新的样品截面。
2.逐层EBSD表征：每剥离一层，对当前新截面进行EBSD扫描，获取该层的晶粒取向、晶界、相分布等二维EBSD数据。
3.三维数据拼接与建模：将所有层的二维EBSD数据，根据剥离厚度与空间坐标系进行对齐、校准，再通过软件重构出三维可视化模型。
图1 3D-EBSD（FIB-EBSD）原理图
3D-EBSD应用场景
传统二维的EBSD只能观察表面或单一截面，三维重构则能揭示样品内部的“立体信息”，主要应用于：
· 晶粒三维形貌分析：准确测量晶粒的三维尺寸、体积、形貌因子，避免二维截面带来的 “形貌误判”（如柱状晶在二维截面可能显示为等轴晶）。
· 内部织构与取向演化：分析材料内部不同深度的织构分布，研究变形、热处理过程中取向的三维演变规律（如金属轧制后的织构梯度）。
· 缺陷三维表征：直观展示内部孔洞、裂纹、析出相的三维空间分布，以及它们与晶粒、晶界的交互作用（如合金中析出相对晶界迁移的阻碍）。
应用案例
实例1：Cu样品的3D-EBSD结果
图2 Cu样品的3D-EBSD结果。(a) 重建和处理后的三维取向图；(b) X，Y和Z平面的截图；(c)突出显示选取的单个晶粒。
实例2：铝合金微米级第二相和再结晶组织的3D-EBSD结果
采用3D-EBSD技术对铝合金中的第二相与再结晶组织的数量、尺寸、形态与体积分数进行了定量表征。相较于传统的二维EBSD结果可更真实地反映第二相与再结晶组织的三维形态。
图3 铝合金3D-EBSD结果：(a)反极图面分布图的三维重构结果；(b)菊池花样质量图的三维重构结果；(c)第二相Mg2Si相的三维渲染图（XY，XZ和YZ方向）；(d)合金中再结晶组织的三维渲染图（XY，XZ和YZ方向）。
（DOI：10. 11868/j. issn. 1001-4381. 2023. 000321）
实例3：超细丝材截面3D-EBSD结果
3D-EBSD三维重构技术将样品的二维结构信息以三维结构信息呈现，可更直观地反映出超细丝材的真实微观信息。从3D-EBSD技术重构的再结晶晶粒取向的三维立体形貌可知，丝材芯部存在粗大的长条丝织构和退火孪晶，边部的再结晶晶粒细小。三维结构既能体现晶粒的真实尺寸和结构，同时对取向判定也有重要意义。
图4 超细丝材的取向重构3D-EBSD结构
本文源自微信公众号：中材新材料
原文标题：《告别 “表面观察”！3D-EBSD 带您探索材料内部晶粒结构与取向演化》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/erI8s3wmSIKASdslRhPYXw
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