化学吸附检测是一种专门用于研究固体材料表面活性位点（如金属原子、酸性中心、碱性中心）的性质（类型、数量、强度、能量分布）及其与气体分子相互作用的核心表征方法。与物理吸附不同，化学吸附涉及吸附质分子与表面原子之间形成化学键（共价键、离子键、配位键等），通常具有选择性、不可逆性或高活化能脱附的特点。这种特异性使得化学吸附成为催化、材料科学、表面化学等领域不可或缺的分析工具。
TPD（程序升温脱附）、TPR（程序升温还原）、TPO（程序升温氧化）均属于程序升温化学吸附技术，核心差异在于实验气氛、测试目的及适用场景——TPD 聚焦 “脱附行为”，TPR 侧重 “还原特性”，TPO 针对 “氧化过程”，具体区别如下：
核心定义与实验原理
核心测试目标与适用场景
TPD（程序升温脱附）：主要用于研究催化剂表面吸附中心的类型和数量。常规气氛包括NH3、CO2、O2、H2和CO（常规浓度为10%混合气），测试温度通常达到800℃。 TPR（程序升温还原）：主要用于研究活性组分、助剂及载体之间的相互作用力；催化剂的还原性质；各种催化效应（如氢溢流现象、协同效应及合金化效应等）。常规气氛为H2和CO（常规浓度为0%混合气），测试温度同样达到800℃。
TPO（程序升温氧化）：主要用于测量活性金属的比表面积，以及催化剂的失活和再生等。常规气氛为O2（常规浓度为10%混合气）。
关键技术差异
1. 样品预处理要求
TPD：需先进行 “吸附平衡” 预处理（如在一定温度、压力下通入吸附质气体，确保样品充分吸附），再用惰性气体吹扫去除物理吸附的气体；
TPR/TPO：预处理通常为惰性气氛下低温吹扫（如 120℃吹扫 1 小时），去除样品表面吸附的 H₂O、杂质，无需额外吸附步骤。
2. 谱图解读重点
TPD：关注 “脱附峰温度”（位点强度）和 “峰面积”（位点数量），多个峰对应多种不同强度的吸附位点；
TPR：关注 “还原峰温度”（还原难度）和 “峰面积”（还原总量），峰分裂可能对应分步还原（如 Fe³⁺→Fe²⁺→Fe⁰）；
TPO：关注 “氧化峰温度”（氧化活性）和 “峰面积”（可氧化物种量），积炭分析中常出现 “低温积炭峰”（易燃烧积炭）和 “高温积炭峰”（难燃烧积炭）。
总结
若需分析吸附位点（酸 / 碱性） → 选 TPD；
若需研究金属组分还原特性 → 选 TPR；
若需检测积炭或可氧化物种 → 选 TPO。
测试实例
下图展示了NH3-TPD测试结果。通过对比不同催化剂的NH3-TPD谱图，可以分析催化剂表面酸中心的类型、强度和数量。
测试步骤：
将一定质量的样品装入U型管中，在30 mL/min氩气氛中加热到500 ℃、恒温1 h，然后降至100 ℃。
注入NH3-Ar混合气至饱和，然后100 ℃下氦气吹扫2 h以脱除物理吸附的NH3。
以10 ℃/min升至600 ℃进行化学脱附。CO2-TPD测试方法及条件与NH3-TPD类似，只是将NH3换为CO2。
本文源自微信公众号：科研测试站
原文标题：《化学吸附测试TPD TPR TPO主要区别是什么？》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/gXfl19VtjrXBffJxLontJw
本转载仅出于分享优质测试干货，旨在传递更多观点，并不代表赞同其全部观点或证实其内容的真实性。文章中所包含的图片、音频、视频等素材的版权均归原作者所有。如有侵权请告知删除。
