TEM案例分享:CEMES-CNRS原位TEM揭示铝孪晶界反常高温滑动机理

1. 简介

共格孪晶界在结构材料中具有特殊重要性,因其能通过阻碍位错运动实现强化,同时允许沿界面平面滑移。晶格位错与孪晶界的相互作用已通过实验和模拟得到广泛研究,但高温下的弛豫和变形机制尚未完全阐明。这源于位错分解为位错结(disconnections)的复杂机制、位错结的后续运动及可能的反应。此外,与剪切耦合晶界(GB)机制类似,界面平面内位错结的运动预计会导致孪晶沿垂直其平面的方向迁移。

本文通过透射电镜(TEM)原位拉伸实验,在有利几何构型下研究了纯铝中共格孪晶的剪切耦合运动。出乎意料的是,孪晶界未发生剪切耦合,而是通过纳米级非共格小面的扩展实现轻微迁移。尽管1/6⟨112⟩伯氏矢量的位错结在界面平面内的运动被广泛观测到,但其并未如预期引发孪晶迁移,而更可能导致晶界滑移。这一现象可通过[111]方向上具有相反单双台阶的位错结运动解释。实验观察到大量位错/晶界相互作用,吸收后的反应通过衬度分析和运动观测进行了解释:入射位错并非总是分解,而是常与晶界位错结微结构反应,导致晶间运动或相邻晶粒的位错发射。由于这些过程通常涉及界面平面内位错结的攀移,大尺度观测未发现空间和时间关联的直接传输(吸收/发射过程)。最后,孪晶界内部的位错结常形成网络,尽管具有柔性,但会显著减缓晶间塑性。此类网络可能在真实晶界中强烈调控应力诱导机制。

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2. 文章亮点

1. 高温下铝孪晶界的非剪切耦合迁移机制
首次通过原位TEM观测发现,纯铝中的共格Σ3孪晶界在高温(≈0.7 Tm)应力作用下未发生预期的剪切耦合迁移,而是通过纳米级非共格小面扩展实现轻微迁移,挑战了传统剪切耦合模型。

2. 位错结网络的塑性调控作用
揭示了孪晶界内部位错结(disconnections)形成动态网络的机制,该网络虽具有柔性,但显著减缓晶间塑性,为理解晶界强化与塑性协调的微观调控提供了新视角。

3. 位错-晶界反应的间接传输机制
发现入射位错与晶界位错结微结构的直接反应(如吸收/发射)通常伴随位错结攀移,导致空间-时间关联的“间接传输”而非直接穿透,修正了传统位错传输理论的高温适应性认知。

3. 研究背景

晶界(GB)强化是结构材料发展的重要因素。长期以来,晶界被认为通过阻碍位错运动起到强化作用,但同时也能通过特定机制(如位错穿透晶界传输、位错反射、位错分解为晶界位错结等)协调应变。近年来,涉及位错结(兼具位错与台阶特征的缺陷)的机制(如剪切耦合迁移、滑动和旋转)受到广泛关注。位错在晶界中的传输或分解行为取决于位错结的迁移性及其从碰撞位置的逃逸能力,这些机制通常需要攀移过程,因为涉及固着位错结。

在晶界工程领域,孪晶界因其在低层错能金属中的易形成性而备受关注。例如,纳米孪晶铜通过晶粒细化实现高强度,同时因位错沿孪晶面的传输和运动保持良好延展性

面心立方(FCC)金属中孪晶界的塑性机制包括位错反应和孪晶迁移。前者已通过透射电镜(TEM)实验和原子尺度模拟得到广泛研究;后者可通过伯氏矢量为1/6⟨112⟩的孪晶位错沿孪晶界运动描述。孪晶面内的1/6⟨112⟩矢量和垂直于面的1/3⟨111⟩矢量构成位移对称守恒(DSC)晶格基矢,是位错结的最小完整伯氏矢量。类比FCC晶体中的不全位错,这些位错结分别称为肖克利(Shockley)和弗兰克(Frank)位错结。因此,孪晶剪切耦合迁移可视为剪切耦合晶界迁移的特例,其中肖克利位错结是Σ3 DSC晶格沿(111)面的可滑移位错结。原子模拟已重现Σ3双晶铜中的剪切耦合现象,该机制通过孪晶面内均匀位错结环的热激活形核实现,与其他晶界剪切耦合迁移机制的模拟结果一致。

高温下,孪晶中的塑性变形机制因位错分解、攀移弛豫和肖克利位错结形核的易化而更活跃,可能导致非平衡晶界。尽管过去已在多种金属和晶界中通过实验研究了退火过程中晶内位错结的演化,但高温应力对这些过程的影响尚未充分探索。

本文旨在探究纯铝中Σ3共格孪晶界在高温(≈0.7 Tm)应力作用下的机制。通过原位TEM实验对双晶样品进行单轴拉伸,几何构型设计为最大化晶界面的剪切应力以促进剪切耦合迁移,同时研究位错-晶界相互作用(吸收/发射或直接传输机制)。

论文结构如下:首先描述实验方法并提出观测解释方法;随后展示位错结运动及孪晶/位错相互作用的结果;最后结合文献讨论研究结果。

4. 图文解析

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图1. 从块状双晶中提取的TEM样品,导致应变构型:A中晶界面端视观察,B中倾斜观察。T指应变轴。
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图2. 300°C应变实验的BF图像。(a)-(c)端视观察下沿GB平面的纳米级小面运动,小面h4移动距离l4=52 nm而h3保持静止。(d)-(f)倾斜观察时小面h1和h2的类似运动,可见六边形网络结构。(g)-(j)位错结d1与d2反应形成结点d3,支持GB内位错结网络形成机制。
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图3. 倾斜GB中弯曲位错结di的运动。(a)两幅图像及其差异显示位错结运动,dG2为静止位错结。(b)152.5秒内76个位错结的移动,未检测到GB迁移或剪切位移。(c)G1的极射赤面投影,蓝色为GB平面,红色为伯氏矢量方向。
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图4. Σ3 GB的双色图案沿[110]1/[101]2方向投影。蓝色标记为CSL晶格重合位置,黑色(白色)符号对应G1(G2)晶格位置。位错结伯氏矢量以bi/j表示,紫色为两个晶格位错。
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图5. GB中位错的插入与发射。(a)位错d1、d2插入GB后,d3在G2中发射。(b)两晶粒的极射赤面投影,红色为GB平面。(c)插入/发射事件时空图,红圈标记时间关联事件。
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图6. 变形后观察到的位错结网络。(a)-(c)网络图像,a-d型位错结分析。(b)-(d)伯氏矢量与位置标注。(e)G1极射赤面投影中位错结伯氏矢量(彩色点)与线方向(彩色线段)。(f)网络节点的3D示意图,显示可能的台阶排列。
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图7. GB中位错反应。(a)位错d1插入GB后与移动位错结d2反应形成d3。(b)d3沿[110]1移动后停止于[011]1方向。(c)G1极射赤面投影,蓝色为GB平面,红色为d1滑移面。
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图8. 图7反应的对比模拟(右)与实验图像(左)。(a)d1的b1=1/2[101]1模拟。(b)-(d)d3的b3=1/6[112]1模拟,标有线方向。
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图9. GB反应导致位错发射。(a)由两个位错结阵列(1和2)组成的GB区域。(b)G2位错与d1反应形成d3。(c)d3与d2排斥作用引发d4交滑移胚。(d)d4扩展并逃逸至G1。(f)反应示意图。(g)G1极射赤面投影,蓝色为入射位错滑移面,绿色为d4滑移面。

5. 文章结论

本研究揭示了纯铝中Σ3共格孪晶界在高温下的独特行为:剪切耦合迁移被抑制,而滑动和非共格小面迁移成为主导机制。位错结网络的动态演化及其与位错的复杂相互作用,为理解高温下晶界介导的塑性提供了新视角。这些发现对设计高温结构材料(如通过晶界工程调控孪晶界密度和结构)具有重要指导意义。


全文链接

https://doi.org/10.1016/j.actamat.2023.118877

 

 

本文源自微信公众号:科学拾光

原文标题:《《Acta Materialia》重磅:CEMES-CNRS原位TEM揭示铝孪晶界反常高温滑动机理》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/PC6uaij1z4XQo6VEwhWQbg

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