毫秒级相变捕捉:快速加载技术刷新高压研究速度极限

文章华算科技介绍了“毫秒级相变捕捉”这一前沿高压研究技术:通过动态金刚石压砧(dDAC)实现毫秒级快速加压,并同步利用时间分辨X射线衍射,实时捕捉物质在极端压力下的瞬态结构变化,已成功揭示铋等材料的动力学相变路径和加载速率效应,未来依托第四代同步辐射光源有望突破微秒乃至飞秒级时间分辨率,推动高压科学从“看结构”迈向“看过程”。

引言:洞察极端条件下的瞬态之谜

物质在高压下的行为是物理学、化学、材料科学及地球科学等领域的前沿课题。通过对材料施加数万乃至数百万倍于大气压的极端压力,科学家能够揭示物质全新的结构、性质和物理规律 。相变,即物质从一种相态转变为另一种相态的过程,是高压研究的核心内容之一。然而,许多重要的相变过程,如亚稳相的形成或某些动力学过程,发生在极短的时间尺度内,传统的静态高压实验方法难以捕捉其完整的动态信息。因此,发展能够在毫秒乃至更短时间内精确捕捉相变过程的技术,已成为推动高压科学发展的关键。近年来,以动态金刚石压砧(dDAC)为核心的快速加载技术与先进同步辐射探测技术的结合,正在将高压研究的时间分辨率推向新的极限,使得对毫秒级相变过程的直接观测成为可能。

核心技术:动态加载与时间分辨探测的融合

实现毫秒级的相变捕捉,依赖于两大核心技术的突破:一是在极短时间内实现精确、快速的压力加载;二是在压力动态变化过程中,同步进行高时间分辨率的结构表征。

1. 快速压力加载的实现:动态金刚石压砧(dDAC)

传统的金刚石压砧(DAC)通过机械方式缓慢加压,虽然能达到极高的静水压,但无法满足对快速动力学过程的研究需求 。为了克服这一限制,研究人员在静态DAC的基础上发展出了动态金刚石压砧(dDAC)技术 。这种新型设备通过集成快速驱动装置,如压电陶瓷或气膜,来替代传统的手动螺旋加压 。

毫秒级相变捕捉:快速加载技术刷新高压研究速度极限
三种不同类型的dDAC结构
  • 驱动机制:压电陶瓷驱动器利用电致伸缩效应,可在电信号控制下实现微米级的精密位移,从而快速改变对金刚石压砧的加载力 。气膜驱动的dDAC则通过快速充放气体来控制膜片的形变,进而驱动压砧实现快速加压或卸压 。这些驱动方式不仅速度快,而且能够通过在线测压系统(如红宝石荧光法)实现远程精确调控 。
  • 卓越性能:快速加载技术极大地提升了压力变化速率。早在2015年,北京同步辐射装置(BSRF)的高压研究站就已在动态加载实验中取得了突破性进展,实现了在1毫秒(ms)内将样品压力从16.7 GPa提升至28.8 GPa的惊人速率,等效压缩速率高达12100 GPa/s 。在针对特定材料的研究中,加载速率也可以在很大范围内精确可调,例如在对铋(Bi)的研究中,加载速率可从0.2 GPa/s提升至183.8 GPa/s 。

2. 时间分辨探测技术:同步辐射的“快门”

仅有快速加载能力尚不足以完成相变捕捉,必须配合同步的、具有高时间分辨率的探测手段。同步辐射光源因其高亮度、高准直性和能量可调等优势,成为高压原位研究不可或缺的工具 。其中,时间分辨X射线衍射(XRD)是捕捉快速结构变化的主要技术 。

毫秒级相变捕捉:快速加载技术刷新高压研究速度极限
  • 时间分辨XRD:通过在快速加压过程中,以极短的曝光时间连续采集样品的衍射信号,科学家可以实时追踪晶体结构的演变 。这要求探测器具有极高的读出速度和灵敏度。例如,北京同步辐射4W2高压线站配备的PILATUS3-2M探测器,其最小采集周期可达4毫秒 。通过精确控制加载信号与探测器门控信号之间的时间延迟,即可在压力变化的特定瞬间“拍摄”到物质的结构快照 。

前沿应用:捕捉瞬息万变的相变过程

快速加载技术与时间分辨探测的结合,已在高压相变动力学研究中展现出强大的威力,尤其是在探测传统方法难以观察到的亚稳相和窄压力区间的相变方面。

以金属铋(Bi)的相变研究为例,其Bi-I到Bi-II的相变发生在约2.55 GPa,但Bi-II相的存在压力区间非常狭窄,在静态实验中极易被错过 。利用dDAC驱动的快速加载衍射技术,研究团队成功地在较小的压力间隔内获取了大量衍射数据 。实验结果清晰地显示,在4秒内将压力从0.2 GPa加载至4.6 GPa的过程中,能够明确捕捉到Bi-II相的衍射峰,从而完整地记录了Bi-I → Bi-II → Bi-III的相变路径 。

更进一步的研究发现,压力加载速率本身会显著影响相变行为。实验表明,随着加载速率的增加,铋的相变起始压力会升高,表现出明显的“过压”现象,同时相变的激活能则随加载速率的增加而降低 。这些依赖于加载速率的动力学信息,是静态实验无法提供的,为深入理解相变微观机制开辟了新的视角。除铋之外,该技术也已成功应用于硫化铅(PbS)等其他材料体系的相变动力学研究 。

挑战与展望:迈向更高时间分辨率

尽管毫秒级相变捕捉技术已取得重要进展,但追求更高时间分辨率的道路依然面临挑战。

  • 当前的技术瓶颈:目前,限制时间分辨率进一步提升的主要因素是同步辐射光源的光子通量 。虽然探测器的采集周期可以达到几毫秒,但在如此短的曝光时间内,为了获得信噪比足够高的衍射或吸收信号,需要极高的入射X射线强度。当前光源的亮度限制了有效衍射谱的曝光时间通常在100毫秒左右 。此外,海量动态数据的快速处理与分析算法的复杂性,也是亟待完善的环节 。
  • 未来的发展方向:为了突破瓶颈,科学家们正在探索新的路径。一方面,是发展更高灵敏度的探测技术和新的测量方法,例如尝试利用荧光法进行更高时间分辨率的压力标定 。另一方面,全球正在兴建的第四代高能同步辐射光源(如中国的HEPS)将带来革命性的机遇 。第四代光源的亮度将比现有光源提升数个数量级,其极高的时间分辨能力(可达皮秒乃至飞秒量级)和相干性,将使当前受限于光子通量的实验成为可能 。届时,科学家们不仅能够轻松实现毫秒级的相变捕捉,更有望将时间尺度推进至微秒、纳秒甚至更快,从而在原子和电子层面实时追踪物质在极端条件下的超快动力学行为,揭开更多关于物质世界的深层次奥秘。

综上所述,以快速加载技术为核心的毫秒级相变捕捉能力,正以前所未有的速度刷新着高压科学的研究范式。它将静态的“看结构”转变为动态的“看过程”,极大地拓展了我们探索物质世界的视野。随着新一代光源等先进设施的投入使用,我们有理由相信,高压科学将在揭示材料动态行为和相变机制方面取得更加辉煌的成就。

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