总结：本文详细介绍了陶瓷晶界微观结构的多种表征技术（如HRTEM、球差校正STEM、PEND、4D-STEM、EDS/EELS），阐述了不同技术在原子/纳米尺度观察晶界原子排列、元素偏析、氧空位分布等方面的应用，还讲解了原位STEM技术在研究晶界动态行为（如机械变形、氧空位迁移）中的作用，以及晶界微观结构与陶瓷电学、机械、磁学、光学性能的关联机制，同时提及了STEM技术的固有局限性。
读者可学习到陶瓷晶界表征的核心技术与实操要点，了解如何通过调控晶界结构（如掺杂、净化）优化陶瓷材料性能，为开展陶瓷材料微观结构-性能关系研究、推动陶瓷材料在电池、光电等领域的应用提供全面的技术参考与理论支撑。
1 纳米尺度和原子尺度成像
高分辨透射电镜(HRTEM)技术能够在原子和纳米尺度上直接观察晶界结构。在氧化物体系中,HRTEM被广泛应用于氧化铝、氧化锆、尖晶石和氧化铈等材料的晶界研究。特别是随着球差校正技术的发展,观察精度得到进一步提升。以稀土掺杂氧化铝为例,HRTEM成像清晰展示了晶界处的原子排列情况。
研究发现,在稀土掺杂的晶界区域,可以观察到连续的晶格条纹,这表明晶界附近的晶体结构发生了松弛现象。这一观察结果与其他研究中发现的界面增宽现象相互印证。通过HRTEM分析还可以确定,稀土元素的偏析主要局限在晶界约1纳米范围内。值得注意的是,晶界的具体结构与晶界类型密切相关,表现出明显的结构敏感性。
图1. (a)未掺杂和(b)镧掺杂氧化铝晶界的HRTEM图。(c)未掺杂和(d)稀土掺杂氧化铝晶界的示意模型。注意(b,d)中稀土掺杂氧化铝显示出更宽的晶界区域。Characterisation of fine-grained oxide ceramics. J. Mater. Sci. 2004
球差(Cs)校正扫描透射电镜(STEM)技术通过亚埃级的电子探针，在陶瓷界面结构和元素分布研究方面，实现了前所未有的空间分辨率，为科研人员提供了强大的分析工具。
以Schustertisch等人的研究为例，他们成功将HR-STEM技术、EELS分析和密度泛函理论（DFT）相结合，在原子尺度上揭示了TiO2晶界的精细结构。研究中一个引人注目的发现是在Σ13(221)[11¯0]金红石TiO2孪晶中观察到了类似于块体锐钛矿TiO2的纳米相结构，这一结果具有重要的科学意义。通过对晶界结构的精确控制和设计，研究人员可以在金红石TiO2中嵌入具有特定性质的锐钛矿相区域，这为调控氧化物材料的性能提供了新的可能性。
图2. Σ13孪晶沿着(a-c)[1 1¯0]和(d-f)[11 4¯]方向的原子分辨率HAADF、ABF STEM图像和DFT原子结构。插图是金红石原子结构的图像模拟。灰色和红色球体分别代表钛和氧原子。Anataselike Grain Boundary Structure in Rutile Titanium Dioxide. Nano Lett. 2021
大多数陶瓷由重元素和轻元素混合组成,后者较难检测。ABF结合HAADF成像是同时成像重元素和轻元素的有力工具。
以氧化铈晶界研究为例，这种复合成像技术成功实现了对[001]倾转轴(210)Σ5晶界中阳离子和氧离子原子排列的同步观测。通过与GULP程序进行的理论计算相结合，研究人员不仅能够获得晶界结构的精确信息，还可以深入研究氧空位对晶界结构的影响机制。实验获得的HAADF和ABF图像与理论模拟结果的良好吻合进一步验证了该方法的可靠性。
HAADF图像中的亮点对应Ce柱的位置,而ABF中的黑点和灰点分别对应Ce和O柱的位置。晶界中O柱的灰色对比度比体相区域的O柱弱,这是合理的,因为晶界中O柱的密度比体相区域低。
图3. CeO2薄膜中[001](210)Σ5晶界的(a)HAADF、(b)模拟HAADF、(c)ABF和(d)模拟ABF。模拟图像来自非化学计量比晶界模型结构。每个晶界的结构单元用多边形标示。ABF图像通过背景减除滤波器进行了降噪处理。每个晶界的结构单元用多边形标示。Atomic structure of a CeO2 grain boundary: The role of oxygen vacancies. Nano Lett. 2010,
2 晶界特征测量
在现代材料科学研究中，晶界特征的精确测定对于理解材料性能至关重要。空间分辨的透射电子衍射技术是研究晶界特征的有力工具。该技术主要通过PEND、4D-STEM等方法，自动采集并分析衍射数据，从而获得晶界取向信息。在实际应用中，研究人员通过测量晶界取向角分布，可以准确量化不同取向晶界的长度占比。
以Pr和Gd掺杂氧化铈的研究为例，研究人员将晶粒取向数据叠加在明场TEM图像上，通过立体投影色标展示了平行于电子束方向的晶体学取向。实验结果表明，所测得的取向角分布与理论预期的随机取向多晶立方结构高度吻合，证实了该分析方法的可靠性。
图4. (a) TEM中PEND的示意图，通过电子束旋进实现晶粒和晶界取向映射。(b) 掺Pr和Gd的氧化铈(PGCO)样品的明场TEM图像，叠加反极图，晶粒取向通过与插图立体三角形对应的颜色代码表示。(c) 取向差角分布和Mackenzian分布Linking Macroscopic and Nanoscopic Ionic Conductivity: A Semiempirical Framework for Characterizing Grain Boundary Conductivity in Polycrystalline Ceramics. ACS Appl. Mater. Interfaces 2020
3 EDS和EELS化学分析
EDS和EELS两种技术的最大优势在于其超高的空间分辨率，能够实现原子尺度的精确分析。现代TEM设备可以灵活地获取点、线扫描以及二维区域映射等多种形式的光谱数据，为研究者提供了丰富的材料信息。特别是在STEM模式下的EDS分析，在研究复杂陶瓷氧化物体系中的界面偏析现象时表现出独特优势。
以YSZ-Al2O3-MgAl2O4陶瓷氧化物体系为例，STEM-EDS技术成功揭示了其晶界和异质界面处的元素分布特征，并帮助研究者建立了材料微观结构与宏观热性能之间的关联。这种分析方法经过数十年的发展和完善，已经成为材料科学领域不可或缺的研究手段。
图5. 闪烧烧结的MgAl2O4-Al2O3-YSZ陶瓷中六个（具有代表性的）界面的STEM HAADF图像和EDXS元素分布图。(a) 氧化铝–氧化铝晶界显示Al耗尽和Y/Zr偏析，(b) 尖晶石–尖晶石晶界显示Mg耗尽和Y/Zr偏析，(c) YSZ-YSZ晶界显示Zr耗尽和Al偏析，(d) 尖晶石–氧化铝晶界显示Y/Zr偏析，而(e) YSZ-尖晶石和(f) YSZ-氧化铝界面未显示任何偏析。标尺为2纳米。
Correlations of grain boundary segregation to sintering techniques in a three-phase ceramic. Materialia 2020
Ikuhara等人运用STEM-EDS技术对YSZ（钇稳定氧化锆）孪晶的晶界偏析行为进行了深入研究，为我们揭示了纳米尺度下的材料特性。
研究发现，在YSZ孪晶的晶界区域存在明显的元素偏析现象。通过高精度的EDS元素映射显示，钇元素倾向于在阳离子镜面两侧富集，而在镜面位置则呈现耗尽状态；相反，锆元素则优先在镜面位置发生偏析。这种有序的化学分布模式与晶界处的缺陷化学密切相关。
更为重要的是，这项研究展示了先进表征技术与理论计算相结合的优势。结合蒙特卡罗模拟、密度泛函理论等计算方法，研究人员能够更深入地理解钇原子与氧空位之间的相互作用机制，以及它们如何影响晶界的性质。
图6 (a,b) EDS元素分布图，分别为a. Zr K和b. Y K，以及(c,d)通过在平行于晶界方向上对图谱中的X射线计数求和得到的强度分布图。Atomically ordered solute segregation behaviour in an oxide grain boundary. Nat. Commun. 2016
在材料科学领域，化学掺杂作为调控晶界功能的核心手段。掺杂剂在陶瓷材料中的应用不仅能够优化烧结工艺，更能有效控制晶粒的生长行为。然而，掺杂过程中的复杂性不容忽视，因为掺杂剂或系统中的杂质往往会在晶界处发生偏析现象，从而显著改变晶界的本征特性。
以氧化铝陶瓷为例，在其烧结过程中常常会出现晶界玻璃相。特别值得关注的是Ishihara等人对Ti掺杂的Σ13α-Al2O3晶界的研究成果。他们发现，即使是微量的硅杂质也能导致截然不同的晶界原子结构。具体表现为两种典型结构：I型晶界中，Ti3+直接取代Al3+位置；而在II型晶界中，Ti3+发生氧化转变为Ti4+，同时在晶界处产生铝空位以维持电荷平衡（氧化态通过EELS确认），最终使结构单元体积增大至原来的三倍。
图7. 沿[12̄10]方向观察的(a)I型和(b)II型Ti掺杂Σ13 α-Al2O3晶界的ADF-STEM、ABF-STEM图像和Al-K、Ti-K及Si-K边的EDS分布图。白色方框表示原始晶界结构单元的大小。箭头指示晶界核心处较亮的Z对比度位置，所有标尺为1 nm。
Atomic structures of Ti-doped α-Al2O3 Σ13 grain boundary with a small amount of Si impurity. J. Am. Ceram. Soc. 2020
EELS在TEM和STEM中都经常使用，除了元素浓度外，还可以提供界面处原子和离子的电子结构、键合环境、化学性质和氧化态信息。虽然EELS的应用与EDXS相似，但它可以获取上述额外信息，具有更高的检测效率，使其在电子束敏感材料和轻元素分析与定量方面更具优势。
Electrical conductivity and grain boundary composition of Gd-doped and Gd/Pr co-doped ceria. Solid State Ion. 2015
锰掺杂钛酸锶（Mn-SrTiO3）作为一种新型功能材料，其晶界行为对材料性能具有重要影响。Yang等人的研究揭示了该材料体系中锰元素的复杂分布特征及其价态变化规律。
通过HAADF成像和EELS分析，研究发现锰元素在晶界区域呈现独特的偏析行为。具体而言，Mn2+倾向于在晶界处占据锶位和间隙位置，而Mn4+则主要在体相中替代钛位。这种分布特征通过定量元素分析得到了进一步证实。
4 原位STEM观察晶界和异质界面
在电镜内进行原位机械测试是研究陶瓷材料界面变形和断裂模式的有效方法。在不同技术中，原位纳米柱压缩被广泛用于探索小尺度陶瓷材料的力学行为和变形机制，包括位错运动、堆垛层错形成和晶界滑移。
在纳米压痕过程中，可以在TEM下直接观察到SrTiO3中单个位错与可控晶界之间的动态相互作用。研究发现，高角度或低角度晶界引起的位错阻碍效应与晶界的几何和结构稳定效应都有关。
Direct observation of individual dislocation interaction processes with grain boundaries. Sci. Adv. 2016
In situ transmission electron microscopy for ultrahigh temperature mechanical testing of ZrO2. Nano Lett. 2020
除了机械测试外，在热或电刺激下对其他晶体缺陷（如氧空位）进行原位表征对陶瓷材料的多种功能特性具有重要意义。Klie等人对一系列钙钛矿氧化物进行了原位加热结合STEM-EELS表征，以捕捉结构、成分和价态的变化。在加热前，在晶界处观察到过量的氧空位。在724 K时，体相和晶界中的氧空位数量都增加了，尽管晶界阳离子结构在加热过程中没有改变。根据在冷却过程中从同一晶界收集的EELS数据，氧从体相向晶界面扩散，这与加热时氧空位增加的现象相符。换句话说，氧在加热时扩散到体相，在冷却时返回晶界。
In situ TEM studies of oxygen vacancy migration for electrically induced resistance change effect in cerium oxides. Micron 2010
Surface effects in the energy loss near edge structure of different cobalt oxides. Ultramicroscopy 2007
原位电镜技术在电池材料研究领域扮演着重要角色，以富镍层状氧化物为例，虽然LiNi0.8Co0.15Al0.05O2（NCA）作为锂离子电池阴极材料具有良好应用前景，但其容量衰减问题一直困扰着研究人员。
通过原位电镜观察，研究人员发现微裂纹的形成和扩展是导致NCA材料性能衰减的关键因素。这些微裂纹不仅为电解液提供了渗透通道，还会在充放电循环过程中持续扩大。通过ELNES分析，可以清晰地观察到晶界区域的镍元素氧化态发生显著变化，这一现象在钴元素中并未出现。
更值得注意的是，晶界区域还被发现是金属颗粒优先析出的场所。这种现象与晶界处较低的空位形成能以及特殊的成核条件密切相关，对于控制颗粒的密度和分布具有重要意义。这些发现不仅加深了我们对电池材料退化机制的理解，也为改善电池性能提供了新的研究方向。
图9. 经过1500次循环后NCA的扫SEM和HADDF图像。(a) 二次颗粒的截面图像。(b) (a)中所示微裂纹线处的代表性晶界。(c)晶界和(d)体相的快速傅里叶变换(FFT)图。(e) (a)中所示微裂纹线以外的代表性晶界。(f) Ni L边，(g) Co L边，和(h) 在(b)中标示点处获得的O K边的EELS谱。(i) 从EELS谱得到的从晶界到体相的归一化Ni浓度（相对于Co）。
Essential effect of the electrolyte on the mechanical and chemical degradation of LiNi0.8Co0.15Al0.05O2 cathodes upon long-term cycling. J. Mater. Chem. A 2021
5 晶界表征与性能的关联
5.1 电学性能
在多晶氧化物陶瓷研究领域，晶界和异质界面的作用一直是科研人员关注的重点。
晶界的行为往往与体相材料有所不同。在多数氧化物体系中，晶界会阻碍氧空位的移动，从而降低整体导电率。这种现象的产生与晶界处形成的本征空间电荷层密切相关，该电荷层会导致载流子在晶界附近发生重分布。
以Ca掺杂氧化铈为例，研究人员运用STEM-EELS技术，在纳米尺度上揭示了晶界缺陷化学与氧离子导电性之间的关系。实验结果表明，在晶界核心区域，Ca2+离子的富集程度显著高于体相区域。特别是当Ca掺杂量为5 mol%时，材料在晶界处的偏析达到最大值，导电率随之提高了一倍。
图10. (a) 5CCO中晶界的ADF AC-STEM图像，右侧为虚线框区域获得的元素EELS图谱。(b) 晶界Ca2+浓度的EELS测量结果，(c) 名义Ca2+浓度x对300°C下测得的晶界电导率的影响。
Enhanced ionic conductivity in electroceramics by nanoscale enrichment of grain boundaries with high solute concentration. Nanoscale 2017
另一个S/TEM表征技术的主要应用领域是全固态锂电池。在众多固态电解质材料中，陶瓷氧化物电解质以其独特的结构特性和性能优势备受关注。
目前，主要的氧化物固态电解质包括三类结构：立方石榴石型LLZO、钙钛矿型LLTO和NASICON型材料。这些材料具有良好的化学稳定性，不仅能在空气中保持稳定，还能与电极材料相容。然而，它们在实际应用中仍面临着界面电阻大、晶界导电率低等挑战。以钙钛矿型Li0.34La0.51TiO2.94为例，其晶界导电率显著低于体相导电率，这严重制约了材料的整体性能。
为解决这一问题，研究人员开展了深入的改性研究。其中，元素掺杂策略取得了显著成效。在立方石榴石结构中，通过在不同晶格位置引入适当的掺杂离子，如Al³⁺、Ge⁴⁺、Ta⁵⁺等，不仅稳定了晶体结构，还有效降低了锂离子迁移的活化能。特别是Ge⁴⁺取代Zr⁴⁺的掺杂方案，使材料在室温下的离子导电率达到了4.78×10⁻⁴ S cm⁻¹的优异水平。
在固态电解质LLTO中，晶界导电率问题一直是制约其性能的关键因素。通过HAADF观察，可以清晰地识别出两种不同类型的晶界结构：I型和II型。
I型晶界表现出明显的暗衬度，其原子结构与体相有显著偏差，钙钛矿结构完全消失。相比之下，II型晶界保持了正常衬度，晶格失配程度较小，基本维持了钙钛矿结构的完整性。TEM研究表明，大部分晶界都发生了严重的结构和化学变化，包括Ti离子的价态变化、锂元素的耗尽、镧含量的降低以及钛氧多面体的变形等。
通过HAADF和EELS的分析发现，I型晶界区域主要由氧和钛元素填充，呈现非钙钛矿结构。这种结构特征使得晶界区域在能量上不利于锂离子的容纳和传输，最终导致了较差的晶界导电性能。这一研究成果为理解固态电解质中离子导电机理提供了重要的微观结构依据。
图11. (a) 固态电解质LLTO晶界的HADDF图，显示出暗对比度和正常对比度区域，分别标记为I型和II型。在晶粒不同区域中，交替出现的La富集/La贫化层的{001}晶面被标记出来以突显纳米畴的存在。(b) I型晶界特征的放大图。(c) II型晶界特征的放大图。
Atomic-scale origin of the large grain-boundary resistance in perovskite Li-ion-conducting solid electrolytes. Energy Environ. Sci. 2014,
图12. 基于HAADF图和EELS分析的I型晶界原子构型示意图，以及I型晶界区域Li位点分布示意图。
Atomic-scale origin of the large grain-boundary resistance in perovskite Li-ion-conducting solid electrolytes. Energy Environ. Sci. 2014,
此外，在α-Al2O3中四种典型晶界的原子结构和带隙通过STEM和价电子能量损失谱进行了研究。发现晶界的带隙比体相的8.8 eV窄0.5-2.1 eV。
5.2 机械性能
晶界作为陶瓷材料中的关键微观结构特征，晶界结构和化学性质的变化可能会显著影响陶瓷的机械性能（例如晶界滑移），对其力学性能有着决定性的影响。科研人员开发了多种晶界工程方法增强机械性能的方法，包括晶粒尺寸调控、稀土元素掺杂、在晶界形成玻璃状纳米层薄膜，以及通过引入高频率的小角度晶界优化晶界特性分布。这些方法在提升陶瓷机械性能方面取得了显著进展。以氧化铝为例，通过在晶界处引入稀土元素，可以有效提高其抗蠕变性能。研究发现，这种性能提升与稀土离子在晶界处的偏析行为密切相关。
图13（a）纯Al2O3和不同稀土氧化物掺杂Al2O3的高温蠕变性能；（b）晶粒内部和晶界处Lu2O3掺杂Al2O3的ELNES Al-L1边峰；（c）Lu2O3掺杂Al2O3晶界的HRTEM图；（d）对应于（c）中两个点的晶粒内部和晶界的EDS点光谱；（e,g）分别为纯Al2O3和Y掺杂Al2O3中Σ31 [0001]倾斜晶界的HAADF 图。（g）中较亮的柱为Y原子偏析的位置。（f,h）分别为（e,g）的相同图像，并附有示意图以显示原子柱的排列。观察到Y原子位于晶界沿七元环单元中心的位置
HRTEM study on grain boundary atomic structures related to the sliding behavior in alumina bicrystals. Appl. Surf. Sci. 2005
此外，对机械测试后的陶瓷进行微观结构表征可以揭示其变形机制。以氧化铝（Al2O3）为例，HR-TEM观察显示，其变形机制随冲击压力的增加呈现明显转变。在低压条件下主要表现为晶界附近的晶间断裂和位错活动，而高压条件下则出现变形孪晶。
Grain boundary sliding and amorphization are responsible for the reverse Hall-Petch relation in superhard nanocrystalline boron carbide. Phys. Rev. Lett. 2018
σy：屈服强度
σ0：晶界阻力
k：材料常数
d：晶粒尺寸
Hall-Petch关系：断裂强度与晶粒尺寸呈反比关系；晶粒细化可提高材料强度；临界晶粒尺寸约10-20nm。影响强度的因素：晶界结构，杂质，气孔率，温度。
结果断裂韧性提升，硬度增加，抗疲劳性能改善，耐磨性提高
强化机理：位错堆积→晶界阻碍位错运动，应力集中→晶界处应力集中导致微裂纹形成，裂纹扩展→晶界偏转和阻碍裂纹传播，能量吸收→细晶粒提供更多晶界面积，增加断裂能。
工艺控制：烧结制度优化，添加第二相抑制晶粒生长，快速致密化，纳米粉体制备。
实际应用：1氧化铝陶瓷→通过细化晶粒提高强度和韧性，2氧化锆陶瓷→利用相变增韧和晶粒细化双重作用，3碳化硅陶瓷→控制晶粒生长提高高温性能
反常Hall-Petch效应：发生条件：晶粒尺寸小于10nm，原因：晶界滑移机制占主导，影响：强度随晶粒细化反而降低。
在多晶La0.67Ba0.33MnO2.99的研究中，大量存在的晶界导致其在远低于居里温度时表现出比单晶更低的磁阻率。而在Mn掺杂ZnO纳米晶薄膜中，较大的晶界比表面积则有助于提升材料的铁磁性能。通过BF-TEM观察发现，ZnO的纤锌矿晶格被非晶层分隔，且非晶层厚度与Mn掺杂浓度呈正相关。
晶界和界面的影响不仅限于基础磁性，还延伸至实用性能。例如，在某些材料中，富硼的非晶晶间相会引起畴壁钉扎现象，从而提高矫顽力；界面处的晶格畸变和应变则可能影响磁通钉扎中心，进而导致更高的临界电流密度。
图14。Mn掺杂ZnO薄膜的BF-TEM显微照片，（a）10 at% Mn ZnO晶粒和（b）15 at% Mn ZnO晶粒，被非晶层包围。（b）中的插图显示了晶体和非晶区域A、B和C的快速傅里叶变换图案。Grain boundary layers in nanocrystalline ferromagnetic zinc oxide. JETP Lett. 2010
5.4 光学性能
多晶陶瓷可以是透明的、半透明的或不透明的。自1995年掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)被引入作为固态激光器的激光介质以来，透明多晶陶瓷引起了人们的关注，并在装甲、光电设备(如太阳能电池)、显示器和电路等方面有所应用。与单晶相比，多晶陶瓷具有成本效益高、生产更容易、具有良好的机械、热和化学稳定性以及形状可控性等优点。
然而，其微观结构中的某些缺陷，如杂质和孔隙会散射和折射光线导致光学损失，从而限制了透明多晶陶瓷的广泛应用。
晶界不仅是缺陷的主要聚集区域，还直接影响着晶粒尺寸和相组成，进而决定材料的光学性质。一些掺杂浓度较高的晶界表现出较低的反射率，而含有第二相的其他晶界则与基体在折射率上存在明显差异，成为主要的散射源。除了杂质外，基于瑞利近似，与晶粒尺寸相关的双折射也会影响多晶陶瓷的透明度。因此，表征这些缺陷和界面对于实现多晶体的最佳性能非常重要。
S/TEM技术可以帮助检测界面处的光散射源，从而提高光学质量。在Trunec等人的研究中，通过在多晶氧化铝中掺入Zr和尖晶石纳米颗粒来提高直线透光率。根据STEM EDS结果，Zr在晶界处发生偏析，这种偏析阻碍了晶界运动，从而实现晶粒细化，降低了由双折射引起的光损失。
图15. Zr掺杂Al2O3晶界的形貌和元素分布图。(a)三结点的STEM图；(b)所选晶界区域的DF-STEM图像和STEM-EDS元素分布图。Polycrystalline alumina ceramics doped with nanoparticles for increased transparency. J. Eur. Ceram. Soc. 2015
除了有意掺杂外，原材料中少量的杂质也会影响透明镁铝尖晶石(MgAl2O4)的微观结构和性能。碳、硫和硅等杂质元素会在材料的晶界和三结点处发生偏析，形成非晶相。这种偏析现象通过晶界钉扎和溶质拖拽作用，抑制了晶粒的正常生长。由于亚微米晶粒的存在增加了晶界的体积分数，杂质在晶界处的聚集会散射入射光，导致材料透明度降低。
然而，通过添加LiF等助剂，可以与这些杂质发生反应生成挥发性化合物。在高温条件下，这些化合物会被清除，实现晶界的净化，促进晶粒长大。这一工艺改进显著提高了MgAl2O4的透明度，使其能够满足透明装甲和红外导弹罩等高要求应用的需求。
图16. 1200°C热压的低纯度粉末MgAl2O4尖晶石的微观结构，不含LiF(a-c,f)和含1 wt% LiF(d,e,g)。(a)亚微米晶粒的TEM图；(b)基体晶粒与亚微米晶粒之间界面处非晶相的TEM图；(c)三结点处非晶相的TEM图；(d)基体晶粒的SEM图；(e)微米晶粒的SEM图；(f)不含LiF的MgAl2O4样品的实物图；(g)含1 wt% LiF的MgAl2O4样品的实物图。Effect of Impurities and LiF Additive in Hot-Pressed Transparent Magnesium Aluminate Spinel. Int. J. Appl. Ceram. Technol. 2013
6 STEM的技术限制
高分辨率成像和分析的一个终极目标是利用这些精细尺度的数据来开发能够预测宏观结构–性能关系。然而，使用S/TEM收集具有统计学意义的图像和数据具有挑战性，因为需要制备许多样品并分析数十、数百甚至数千个界面，而这些界面在原子尺度上的性质(如原子结构和化学成分)可能略有不同。
另外，S/TEM对材料的直接观察为我们提供了对界面基础科学的宝贵见解。但这些技术只关注材料的小体积，可能需要经过多个样品制备步骤，而且当观察样品时，材料可能与体材料有所不同。因此，S/TEM技术存在样品体积限制、制备工序繁琐等固有局限性，这些因素在实际应用中不容忽视。
本文源自微信公众号：老千和他的朋友们
原文标题：《陶瓷晶界的微观结构解读》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/roLDOj5J7zeNFq-IAUSyAA
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