大多数材料导热性能的测试：激光导热仪

激光导热仪主要用于材料导热性能的测试。表征材料导热性能的参数主要有热扩散系数、导热系数、比热。

导热性能的表征方法有很多种，主要有热流法、瞬态平面法、激光闪射法等，其中激光闪射法也称作闪光法和激光法，基于激光闪射法理论设计而成的导热仪就叫做激光导热仪。

激光导热仪可以直接测试得到材料的热扩散系数，同时可以测试得到材料的比热，已知比热和热扩散系数，可以计算得到导热系数。激光导热仪适用于绝大多数材料导热性能的测试，绝热材料除外。激光导热仪尤其适用于高导热材料和高温下的导热性能的测试，广泛应用于材料、汽车、航天、电子、化工、能源等领域。

导热性能的测试主要有稳态法和非稳态法。最开始发展的是稳态法，稳态法主要有热流法、热板法、防护热板法、圆管法等。

稳态法的主要特点是保持被测物质温度梯度不变，形成稳态传热，通过傅立叶定律得到被测物质的导热性能。

稳态法-热流法测试示意图

稳态法主要用于低导热材料的测试，此时测试准确度高、重复性好、方法便捷。对于高导热材料，稳态法不能满足其导热性能的测试。

稳态法测试高导热材料，测试时很难保持温度梯度不变，稳态温度场达到的时间长、测试效率低，对被测物质的尺寸较为严格。非稳态法便应运而生。

非稳态法也称为瞬态法，测试中，样品的温度随时间变化而变化，对热平衡下的样品施加热干扰，检测样品温度的变化并通过分析软件分析计算得到样品的热物性参数。

瞬态法测试范围广、可测试材料种类多、测试温度高、测试速度快，是目前应用最多的测试方法。瞬态法主要有热线法、热带法、瞬态平面法和激光闪射法。热线法、热带法和瞬态平面法主要将热源做成线状、带状和双螺旋平面状，并将热源放置于两块样品或粉末、液体之间，通过测试样品不同时间的温度差，来分析样品的导热性能。

块体测试示意图

激光闪射法主要依靠激光源或闪光氙灯瞬间发射脉冲光束作为热源，并利用红外检测器检测热量，分析得到热扩散系数。

激光闪射法测试示意图

激光导热法直接得到的是热扩散系数，也可以测试材料的比热，结合样品的密度，可以计算得到导热系数。

激光导热仪工作原理示意图

激光导热仪的测试在绝热环境下进行，同时也可以测试样品的比热。已知热扩散系数、比热容，结合样品密度，可以计算得到导热系数。

绝热条件下，温升时间和热扩散系数的关系如下：

其中：

α——热扩散系数，单位 cm²/s；

d——样品厚度，单位 cm；

t_0.5——样品上表面温度升高 50% 需要的时间。

温度升高和时间关系曲线如图所示，通过拟合可以得到 t_0.5，结合上述公式计算得到热扩散系数 α。

温度升高和时间关系曲线

比热容定义为：

其中：

C_P——比热，单位 J/(g•K)；

Q——吸收的能量，单位 J；

ΔT——样品吸收能量后的温升，单位 K；

m——样品质量，单位 g。

通过该公式可以得到下式：

当测试中光照能量相同，样品和标样下表面吸收面积与吸收比相同时，Q_标样 = Q_样品。由公式可得下式：

通过该公式可以得到样品的比热 C_P。导热系数和热扩散系数、比热关系如下：

其中：

λ——导热系数，单位 W/(m•K)；

α——热扩散系数，单位 cm²/s；

ρ——密度，单位 g/cm³；

C_P——比热，单位 J/(g•K)。

激光导热仪可以测试热扩散系数，也可以得到比热，结合样品密度，通过该公式可以求得导热系数。

激光导热仪主要由激光发射装置、试样加热及冷却装置、信号检测装置、数据采集记录装置、分析软件等组成。

激光发射装置：发射光脉冲，照射样品，提供热源。激光能量和脉冲宽度可以自由选择。

试样加热及冷却装置：脉冲通过光路，到达试样表面，在这里对样品加热，测试完成后样品在这里冷却。

信号检测装置：使用红外检测器对样品温度变化进行检测。

数据采集记录装置：当红外检测器检测到样品热量的变化，传送给数据采集记录装置。

分析软件：对信号值进行分析拟合，得到热扩散系数；同时使用比热模块，或者直接结合比热和密度，分析得到导热系数。

除此之外，激光导热仪附件主要有：样品支架、喷碳设备、恒温水浴、流量计、真空泵、标准样品及参比样品等。

样品支架：对于标准样品尺寸，配有铝、碳化硅或者石墨等材料制作的支架和样品罩；针对不同尺寸的样品，配有氧化铝、蓝宝石、铂金等材料制作的支架或容器。

喷碳设备：主要用于样品表面的喷碳。样品一般先经过超声清洗，然后使用石墨喷罐对样品上下便面进行喷涂，待石墨干燥后样品上下表面形成一层均匀致密的碳膜。

恒温水浴：主要用于长时间工作、温度的稳定性。

流量计：用于调节吹扫气体的流量。

真空泵：涡轮分子泵等多种类型，测试可以在高真空或者惰性气氛中进行。激光导热仪是完全封闭的测量系统，具有多种炉体类型，激光能量、气氛、真空、脉冲宽度可以自由选择。

激光闪射法所要求的样品尺寸较小，测量范围宽广，可测量除绝热材料以外的绝大部分材料，特别适合于中高导热系数材料的测量。

除常规的固体片状材料测试外，通过使用合适的夹具或样品容器并选用合适的热学计算模型，还可测量诸如液体、粉末、纤维、薄膜、熔融金属、基体上的涂层、多层复合材料、各向异性材料等特殊样品的热传导性能。

固体样品支架与样品槽采用钛酸铝材质，导热系数低，热损耗极小，且槽与支架分离，更换简便；同时可根据样品类型和尺寸定制样品支架，支持大样品，直径可达 25.4mm，通常适用于圆片（φ12.7mm）或方片（10×10mm 或 6×6mm）样品测试，是最为常见的测试类型。

固体样品支架

液体/膏状样品采用不锈钢+PEEK 样品容器，上下两端面采用厚度 0.1mm 的不锈钢薄片进行密封，将液体或膏状样品注入到容器内，塞紧密封塞并将容器放到样品支架上进行测试。

低粘度样品支架

熔盐样品采用 PtRh 坩埚，将熔盐样品放置于坩埚中，液面不应没过坩埚上表面，保持液面水平并将坩埚放到样品支架上进行测试。

熔盐样品支架

测试粉末样品时，一般建议使用压力容器（max. 300℃），将样品置于上下两支撑板之间，通过力矩扳手控制粉末的压制力，将安装好的容器放到样品支架上进行测试。同时该容器也可用于测试样品在一定压力下的导热性能。

粉末样品支架

对于丝材样品，有专门的丝材制样工具，可将丝材束箍于特制的环内并进行切割打磨处理，制成普通的片状样品形状，放入 LFA 的标准样品容器中、以常规模式进行测试。

纤维样品支架

对于三层样品，若其中两层为已知层（热扩散系数已知），另一层为未知层（热扩散系数未知，可为上、中、下三层中的任意一层），在三层的其他参数（厚度、密度、比热）均为已知的情况下，使用 LFA 进行三层模式测试，可以计算得到未知层的热扩散系数和两层之间的接触热阻。

多层样品测试

与垂直方向相比，有些情况下材料水平方向的热导率更受关注。比如，导热存在各向异性的散热片、散热器以及包装材料。对于水平方向上传热为各向同性、但是不同于垂直方向的材料，要测试水平方向的热扩散，需要采用特殊的 In-Plane 托盘进行测试。

In-Plane 托

该托盘包括底座和特制的盖子，底座中心有 5mm 左右的圆孔，用于接收光源能量，盖子的直径为 26mm，中心有直径为 10mm 左右的挡片，用于屏蔽沿垂直方向传递的热信号，挡片的外围有一个宽度约为 2mm 左右的圆环，检测器通过此圆环检测样品沿水平方向传导的热信号。

对于纳米级薄膜材料热物性参数的测试，需采用热反射方法，即在一定的温度范围内，材料的反射率随温度变化而变化，当一束强度经周期性调制的激光入射到样品表面时，通过测量反射激光的强度变化，测量材料的温度变化。与激光闪射法相比，使用反射激光测温代替红外测温，测量更高速。

热反射法测试原理

激光导热仪直接测得的是热扩散系数，测试精度为 ±3%。测量范围 0.01～1000 mm²/s。

王洛等使用 LFA 427 型激光导热仪对金属试样的热扩散系数进行了测试，并研究了测试的准确性，探讨了造成误差的主要因素。测试前，将金属试样制成直径 12.5 mm，质量 2.64 g 的圆柱形圆片，保证表面平整。通过测试厚度，计算得到样品的密度。设置温度 200 °C，测试 10 次得到的结果如下表所示。

导热性能测量结果

激光导热仪测试热扩散系数的精确度很高，得到了广大使用者的认可。激光导热仪也用于测试导热系数，而导热系数的测试误差较大。实验中造成该误差的因素有样品本身因素：样品厚度、样品质量、底面直径等；也有测试因素：测试时间 t₅₀、比热等。实验探讨了这些因素对实验的影响程度，结果如下表所示。

各因素不确定度汇总表

通过实验结果发现，造成导热系数误差的主要因素是比热的测试。所以通过提高比热的测试精度可以提高激光导热仪对导热系数的测试精度。

激光导热仪测试间接测试导热系数，测试精度为 ±5%～±7%，范围 0.1～2000 W/(m•K)。

何燕等使用 LFA 447 型激光导热仪测试了炭黑 N220 填充硫化胶的导热系数。实验中通过测试比热和热扩散系数，计算得到导热系数。测试样品直径 12.7 mm，厚度 2 mm，分别添加炭黑 N220 40、50、60、70、80 份。实验中用液氮作为冷却气，测试分析这 5 种样品 30 °C～140 °C 的导热系数。实验结果如图所示。

不同样品导热系数随温度变化曲线

实验中通过拟合发现，导热系数和温度呈线性关系。

激光导热仪带有测试比热系统，测试比热误差较大，精度为 ±5%。激光导热仪测试比热的精度远小于差示扫描量热仪 DSC 测试比热的精度。

邓元等使用 LFA 457 型激光导热仪测试了圆形橡胶样品的比热，并和 DSC 法测试进行对比，选择精度高的测试方法，并提出了激光导热仪和差示扫描量热仪联用测试导热系数的新方法。实验测试了 25°C、50°C、100°C 时橡胶的比热，结果如下：

不同仪器测试的样品的比热

根据测试得到的比热，计算得到的导热系数结果如下：

不同仪器测试比热计算得到的导热系数结果

通过实验结果分析，直接使用激光导热仪测试比热，然后计算得到的导热系数与差示扫描量热仪测试比热，计算得到的导热系数相比，相差很大。

为了改善激光导热仪测试比热对导热系数的误差影响，可以使用 DSC 测试比热，激光导热仪测试热扩散系数然后结合密度，计算样品的导热系数，这样便提高了激光导热仪测试导热系数的精确度。

比热是在测试过程中通过与石墨或其它材质标样比对得到的，会存在一定的误差，要求比较高的客户建议用DSC测试；密度建议客户自己提供或者通过其他更准确的方法进行测试；比热都会随着温度的变化而变化,变化大小和样品本身的性质有关。