热重-质谱联用技术（TG-MS）

在对物质进行分析测试时，有时仅依靠单一的测试技术，不能获得很好的测试结果，研究者往往会将两种或两种以上的测试方法结合起来，以期达到理想的测试结果，像这种将两种或者两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术。

现代技术的发展已使质谱超越了对样品进行简单的常规测试并推断化合物的分子结构的阶段。将热重分析与质谱分析结合起来，必将为研究物质的热降解过程提供一个更加全面，高效的分析工具。尤其是弥补了热重分析法只能给出热分解温度、热失重百分量，而无法定性确定挥发气体成分的不足。将热重分析和质谱联合起来使用的仪器叫做热重质谱联用仪。

TG-MS 是将样品加热至气化后电离，再送入质量分析器进行离子检测。

具体来说，由热重分析仪在程序控制温度和一定气氛下对样品进行加热，测量样品在加热过程中因挥发物的存在或者燃烧分解出气体发生的微小质量变化。然后，逸出的样品气体分子通过一个离子源进入质谱，在离子源中样品分子被高能电子束轰击。这个能量比有机物的离子化势能和键强度大，该能量实际上足够从分子上移动一个或更多的电子，形成正电荷分子离子。

另外，电子束的能量还能够引起分子发生大量的碎裂，通过复杂的裂解途径形成许多不同的正电荷碎片离子，分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息。

TG-MS 的联用可以同时获得样品热失重变化特征和获得气体产物的逸出行为，最终生成温度与质量曲线，每个温度段都会生成该温度气化样品的质谱。在分析过程中精确测量样品质量，即可量化出样品成分与温度的函数关系。然后再用质谱法对样品进行定性，即可将定性分析结果与所有挥发组分的物理性质联系起来。

热重质谱联用仪主要由以下部分组成：热重分析部分、毛细管连接、电加热部分、质谱部分和数据处理系统。

热重质谱联用仪的结构示意图

热重分析部分和一般的热重分析仪基本相同，主要由热天平、炉体加热系统、程序控温系统、气氛控制系统等几部分组成。此外，热重分析部分还带有气体输送管的接口，方便热降解过程中产生的气体通过气体输送管进入到质谱检测系统。

毛细管部分是将热重分析与质谱系统连接起来的核心部件（为耐热毛细管），在高温下，将热重分析系统产生的气体以及挥发物引入到玻璃气体池中。

电加热部分是将通过毛细管输入的气体加热，目的是为了保证毛细管部分的恒温，使气体不发生冷凝。

质谱部分与一般的质谱仪基本相同，主要由进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统等几个部分组成。当毛细管将热重分析部分产生的气体导入质谱中，即可进行实时检测，实现热重质谱的联用。

TG-MS 可以用来评估材料在受热时的热稳定性；通过监测样品的质量变化和气体产物的质谱图，确定材料的热分解温度、失重速率以及产生的气体组分。

TG-MS 可以了解物质在加热过程中的分解过程；通过观察质量变化和气体产物的变化，推断出样品中的化学键断裂、分子碎片以及最终产物。

质谱分析可以提供气体产物的详细信息，这有助于确定样品中的特定组分，以及它们在热分解过程中的行为。

在药物研发和质量控制中，TG-MS 可以用来分析药物样品的热稳定性、纯度和成分；这对于确保药物产品的质量和安全性至关重要。