说明：这篇文章中华算科技介绍了同步辐射光源在新能源催化剂研究中的核心作用、相关表征技术（如XAS、HAXPES、RIXS等）、原位/工况表征方法、多技术联用策略，以及在电催化等关键反应体系中的应用。
引言：同步辐射光源以高亮度、宽谱段与优异的束流品质显著提升了诸多表征手段的灵敏度与分辨率，尤其在能量—时间—空间多维参数上支撑了新能源催化机理的原位、实时与多尺度解析，已成为催化科学从“静态结构—动态过程—功能表现”系统耦合研究的重要平台。以同步辐射红外、X射线吸收谱（XAS，包括XANES/EXAFS）、共振非弹性散射（RIXS）、硬X射线光电子能谱（HAXPES）、小角散射（SAXS）及三维谱学成像为代表的技术族群，正在能源催化的关键过程研究中发挥核心作用，实现活性位结构—电子态—反应路径的同位关联与跨尺度追踪。相关综述明确指出，同步辐射红外已成为“能源催化”等领域的重要表征手段，且未来与机器学习、多外场调控、纳米红外等方向融合将进一步拓展能力边界。
一、同步辐射关键技术应用
在“活性位—电子结构—反应选择性”的核心科学问题上，元素选择性与价态敏感性强的XAS是解析催化剂局域结构与配位环境的主力方法。系统研究指出，XANES可凭借边前/近边特征作为“指纹”解析价态与局域对称性；EXAFS通过相位与振幅信息定量拟合第一、第二配位壳层，获得配位数、键长与无序度等参数，从而建立活性位构型与催化表现之间的构效联系。这类谱学在催化材料研究中“获得了广泛应用”，并已在原位/工况条件下与X射线发射谱（XES）联合，用于动态演化过程的实时刻画。
除过渡金属阳离子外，新能源催化常涉及阴离子参与的氧化还原过程。以层状过渡金属氧化物为例，O K边软XAS与RIXS的发展使“阴离子氧化还原”的表征成为可能：O K边软XAS能捕捉高电位下的O基态变化，RIXS依托第三代光源亮度与探测效率的提升，利用能量可调的入射X射线选择性地激发/探测与阴离子相关的低能激发，从而区分阳离子与阴离子对容量或选择性的贡献，为调控反应路径与稳定性提供依据。
二、原位与联用技术实践
在电催化与光/电协同催化等“工况—界面—短寿命中间体”主导的体系中，原位/操作条件表征能力尤为关键。基于同步辐射平台的原位方案，能够在偏压、温度、气氛与流场等外场下同步记录结构—电子态—表面物种的演化。以原位同步辐射显微红外为例，研究在合成尿素的电催化C–N偶联体系中直接观察到*CO2NH2中间体随电位出现的特征峰，并与活性数据及理论计算共同锁定决速步骤；该技术随后被用于OER与UOR等反应路径解析，验证了在“真实工况”中揭示关键中间体与固相动态转变机制的能力。
同步辐射红外的源强与相干性还使其在受限空间与多外场环境下仍保持高信噪比与高空间分辨，这一点对多相多孔电催化电极尤为重要。线站装置的发展实现了从极低温/高压到强磁场的红外显微谱学测量窗口，有助于在耦合外场中分离不同激发与跃迁通道的贡献，提升机理判据的可靠性。
“多技术联用—多尺度一体化”是新能源催化研究的另一趋势。针对光催化自组装与相变过程，SAXS/XRD/XAFS的联用可以在同一反应过程中同步追踪尺寸分布、晶相演化与局域配位，克服单一手段“谱—像—结构”信息割裂的问题，构建从团簇/纳米到晶格/配位的连续结构图谱，从而把握结构演化与活性/选择性的时序耦合关系。相关工作系统描述了此类联用技术在铋基光催化剂等体系中的原位应用框架，为复杂反应网络下的多尺度关联提供了范式。
三、多场景研究支撑
针对氧还原/析氧等关键反应，原子级分散与双原子位点催化剂为提升内在活性与选择性提供了新的结构单元。系统研究表明，通过载体限域、自上而下/自下而上策略可稳定单原子或双原子位点；调控配位数、价态与相邻异金属协同可改变d电子占据与吸附能，从而优化速率决定步。以Fe–Co双原子位点为例，桥联构型中的配位/电子调制被证明能够显著影响ORR/OER的活性—选择性权衡，凸显了精细结构工程与谱学表征的互证关系。
在绿色化学与分布式制备领域，二电子氧还原反应（2e⁻ ORR）电合成H2O2由于条件温和、过程洁净而备受关注。综述指出，同步辐射具有高准直度、高偏振与高亮度等特性，配合电化学原位/在线谱学可促进过渡金属催化剂的设计与机理解析；而旋转圆盘/环盘与原位表征的协同，有助于将产物选择性与表面吸附态、活性位电子结构直接对应，形成“电催化性能—谱学证据—理论模型”的闭环。
除电催化外，储能电极/电解质界面的反应与失效机制研究同样受益于同步辐射的多模态优势。以正极材料为例，硬X射线光电子能谱（HAXPES）可将探测深度从常规XPS的<10 nm扩展至几十纳米，无损获取界面成分、价态分布及其演变，避免刻蚀引入的人为效应；谱学成像（如TXM-XANES）则可在三维尺度上同时给出形貌与价态的空间分布，揭示团聚、裂纹与价态非均匀等失效征兆，为构筑稳定界面与优化工艺提供方向。
在纳米孔道与多相复合电极中，SAXS对孔隙/界面与颗粒尺度分布高度敏感，适合原位跟踪结构在偏压驱动下的级联演化。针对Bi₂O₃等能量材料，原位同步辐射SAXS已揭示不同级别纳米散射体的半径与分布随电位的演变规律，并提出SAXS/WAXS/XAFS等联用可量化“纳米结构—电化学表现”的耦合，为活性位可达性、离子传输与力学稳定性等约束建立更具实证基础的结构判据。
从更广义的“谱像一体”角度看，同步辐射红外与X射线谱学/成像的协同能够在相同样品、相近时间尺度上对电子态与振动态进行互证。例如，同步辐射红外在小孔径/受限空间条件下的高信噪比优势，特别适用于界面反应中短寿命种的原位识别；配合XANES/EXAFS的价态与配位壳层信息，可将“吸附—活化—键断裂/成键”的微观步骤与活性/选择性和稳定性直接挂钩，从而以实验证据约束微观机理模型与计算预测。
四、总结与展望
同步辐射以其高亮度、可调谐与强穿透等物理特性，联通了新能源催化研究从局域到整体、从静态到动态、从单一到联用的多维度表征体系：XAS/XES/RIXS解析活性位与阴/阳离子耦合氧化还原；HAXPES与谱学成像无损揭示界面与三维价态分布；SAXS/XRD/XAFS联用串联团簇—晶格—配位的演化链条；同步辐射红外在工况下识别关键中间体与路径。面向未来，相关文献一致预期更高时空分辨、原位/工况的多尺度多模态联用与与人工智能的深度融合将成为重要方向，这将进一步加速新能源催化剂的机理澄清与性能迭代。
【高端测试 找华算】
华算科技是专业的科研解决方案服务商，精于高端测试。拥有10余年球差电镜拍摄经验与同步辐射三代光源全球机时，500+博士/博士后团队护航，保质保量！
🏅已助力5️⃣0️⃣0️⃣0️⃣0️⃣➕篇科研成果在Nature&Science正刊及子刊、Angew、AFM、JACS等顶级期刊发表！
👉立即预约，抢占发表先机！
