引言：
扣式电池作为实验室常用的电池类型之一，广泛应用于材料研发、电化学性能测试等领域。本文将详细介绍扣式电池极片制备和电池组装的完整流程，包括所需材料、设备、步骤及注意事项，为相关研究人员提供全面的指导。
一、扣式电池概述
扣式电池由成套的扣式电池壳及内部组件构成，不锈钢电池壳因其电化学稳定性好、密封性良好、尺寸较小、组装简单、价格便宜等优点，被广泛应用于实验室测试。常见型号有CR2032、CR2025、CR2016等，实验室常采用CR2032型电池壳（直径为20mm，厚度为3.2mm）。此外，还有一种可重复使用的Swagelok电池，其电池壳采用不锈钢外壳和聚四氟乙烯内胆，适合电池拆解分析。
一套CR2032型电池壳包括 ：正负极壳，弹片，垫片。组装一个扣式电池的基本步骤包括：制浆、涂布、烘干、裁片、组装。下文将以CR2032型电池壳为例做详解。
图1：CR2032型电池壳组成示意图
二、极片制备
极片制备包含混料与涂覆两大关键阶段：
（1）混料工艺选择规范
采用质量阈值法决策工艺路径：
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手工研磨法（0.1-5.0g区间）：适用于微量活性材料（如新型电极材料初筛）
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机械混浆法（＞5.0g）：通过实验室混料机实现浆料均质化
（2）涂覆技术适配原则
基于浆料体积动态选择：
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手工涂覆：常规方案（浆料量＜10mL），需控制涂布速度0.5-1.0mm/s
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机械涂覆：启用小型涂覆机（浆料量≥10mL），刮刀间隙精度±5μm
1. 制浆材料准备：
（1）活性物质：正负极材料一般粉末状，且颗粒尺寸不宜过大（实验室研究最大颗粒直径不超过50μm，工业应用不超过30μm）当颗粒较大团聚体时，需做研磨。
（2）导电剂：常用碳基导电剂，如乙炔黑（AB）、导电炭黑、Super P等。
（3）粘结剂：常用PVDF体系或PTFE体系，以及SBR乳液等。
(常用质量配比：活性物质：导电剂：粘结剂=8:1:1（或8:1.5:0.5，可以根据材料适当调整，但一般来说，正极材料不低于75%，导电剂和粘结剂不低于5%）
（4）溶剂：常用NMP（N-甲基吡咯烷酮）。
粘结剂(PVDF)和溶剂(NMP)溶液的配制：可配制0.02g/mL、0.025g/mL和0.03g/mL的三种，选择合适自己材料的浓度即可。将两种物质在广口瓶中混合,通过磁力搅拌至溶液中没有白色物质。
（注意：配制结束后，广口瓶要通过封口胶密封，因为NMP容易吸水或者变质。其中要注意的是需先将粘结剂（如PVDF）加入溶剂NMP中，在50℃以下搅拌至PVDF完全溶解。）
图2：机械混料、手工涂覆流程
（图片来源网络，侵删）
2. 制浆步骤
（1）配制溶液：将PVDF加入NMP中，50℃以下搅拌至完全溶解，溶液至澄清透明。
（2）加入导电剂：称取导电剂缓慢加入称量瓶中，搅拌20分钟。
（3）加入活性物质：称取活性物质加入称量瓶中，搅拌4-5小时至浆料粘稠状态。
（注意：加入导电剂和活性物质的过程中，尽量不要使碰上侧瓶壁。）
图3：小型行星真空搅拌机
3. 极片涂布
（1）集流体选择：锂离子电池极片的正极用铝箔，负极用铜箔。若是单面光滑的箔材，应涂布在粗糙面上，以增加集流体和材料之间的结合力。
（2）涂布方法：使用刮刀或流延涂覆机进行涂布，确保材料平整、清洁。因此，建议涂布前用酒精和脱脂棉仔细清洁材料和设备。
图4：自动涂膜烘干机
4. 极片干燥与压片
●极片的干燥：
（1）为去除浆料中大量的溶剂NMP以及其中的水分，需将鼓风干燥和真空干燥相结合。需注意NMP的烘烤温度需要100℃以上，在能够烘干的前提下，需降低烘烤温度，增加烘烤时间。
（2）鼓风机干燥时，最高温度设置可以设置为100℃，以去除其中的水分，但由于水分含量较少，可以缩短干燥时间。在鼓风干燥时，可以设置两个温度段，每个温度时间不同。
注意：负极的干燥温度应低于正极，有时候出现铜箔氧化的现象。关于鼓风干燥的温度，正极不应超过120℃，负极不超过90℃。且时间不宜过长，以避免出现掉粉现象。
（3）鼓风干燥后，建议经过真空干燥，温度一般设定为120℃，时间10小时左右。
（注意：请勿跳过鼓风干燥直接进行真空干燥，这样操作会导致NMP充满于真空干燥箱内，影响干燥效果。也可静置干燥，但需要时间过长。）
●压片处理：使用对辊机或压片机进行压片，对辊机一般可将正极片涂层压制到15~60μm。压片机可以采用大约80~120kg/cm2压强进行压制。
图5：电动立式对辊机
5. 极片裁切与称量
●裁切：使用冲压机冲出小极片，直径根据电池壳型号调整。
●称量：使用高精度天平称量极片质量，并记录数据。
图6：冲片机
三、电池组装
1. 材料准备
（1）组装部件：负极壳、金属锂片、隔膜、垫片、弹簧片（泡沫镍）、正极壳、电解液。
（2）工具：压片模具、移液器、绝缘镊子。
2. 组装步骤（负极壳丨弹片丨垫片丨锂片丨电解液丨隔膜丨电解液丨正极片丨垫片丨正极壳）
图7：扣式电池组分示意图
（1）放置正极壳和垫片：正极壳开口向上，垫片有毛刺面朝下放入。
（2）置入正极片并浸润：正极片涂布层向上放入正极壳中间，用电解液浸润。
（3）覆盖隔膜并浸润：用镊子夹取隔膜覆盖正极片，再次用电解液浸润。
（4）放置锂片和垫片：锂片光滑面朝下放置，垫片对齐放置。
（5）放置弹片和负极壳：弹片对齐放置，负极壳覆盖。
（6）封装电池：使用封口机压制封装，观察外观是否完整。
图8：纽扣电池封口机
四、扣电测试
1.活性物质质量计算方法：
活性物质质量=（极片质量-箔材面密度*极片面积）*Loading。
2.静置：扣电组装完成后，需要静置4h再测试（对于一些浸润性差的隔膜和电解液需要增加静置时间）。
3.测试工步：
新威多通道电池测试系统还集成了众多工作模式模式：（1）充电模式：恒流充电、恒压充电、恒流恒压充电、恒功率充电；（2）放电模式：恒流放电、恒压放电、恒流恒压放电、恒功率放电、恒阻放电；（3）直流内阻（Direct current internal resistance，DCIR）测试；（4）循环测试；（5）循环嵌套：具有嵌套循环功能；（6）CT-8002S-5V100mA-124支持CV循环伏安测试，最大支持3层嵌套。
图9：新威CT-4008Q-5V100mA-124电池测试系统
图10：新威CT-8002S-5V100mA-124电池测试系统
4.测试参数设置
示例一：锂离子扣式电池循环性能工步设置
（1）选择新威BTS软件的恒电流循环模式。
（2）对组装好的电池在相应的电压范围内以电流密度0.1 A/g测试。（假设活性物质质量为0.01g，测试电流大小1mA）
（3）正极电压范围的设置根据电极材料而定（例如磷酸铁锂//Li电池测试的电池范围可以设置为2~4.2V），可通过查阅文献或测试极化曲线得到电压窗口。
（4）负极材料时电池一般先进行放电工步，按照“搁置-恒流放电-恒流充电工步”顺序，输入电流1mA，放电截止电压0.01V，充电截止电压2.0V，循环次数设置为2000。
下面截图中的测试电压范围仅供参考，具体电压范围依据具体材料而定。
图11：锂离子扣式电池正极研究循环工步示例
图12：锂离子扣式电池负极研究循环工步示例
示例二：锂离子扣式电池倍率性能工步设置
（1）将电池搁置1小时使其内部区域稳定后，选择新威BTS软件的恒电流倍率模式。
（2）输入材料的理论比容量和活性物质量，即可自动计算出恒流充放电的电流值。（例如磷酸铁锂理论比容量为170mAh/g，设置活性物质量2mg）。
（3）设置倍率梯度为0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C、5C、10C、20C、1C。
（4）查阅文献得电压窗口为2.0~4.2V，设置充电截止电压为4.2V，放电截止电压为2.0V，每个倍率下循环10圈，工步参数设置完点击启动即可。
示例三：水系锌离子扣式电池恒电流间歇滴定（GITT）测试工步设置
（1）查阅文献得到电压窗口为0.2V~1.8V，设置充放电电流密度为100 mA/g。（假设活性物质质量1 mg，根据电流密度和活性物质质量得出电流大小为0.1 mA）
（2）在BTS软件中，选择通道并点击“单点启动”进入工步设置界面。
（3）测试前电池需静置1分钟（时间可根据需求调整）。
（4）充电工步：
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恒流充电5分钟，搁置5分钟，电流0.1 mA。
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设置保护条件：若充电电压超过1.8 V，进入恒流放电工步。
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搁置条件：若电压未达1.8 V且搁置5分钟后，返回恒流充电工步，循环进行。
（5）放电工步：
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恒流放电5分钟，弛豫5分钟。
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设置保护条件：若放电电压低于0.2 V，结束测试。
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搁置条件：若电压大于0.2 V且搁置5分钟后，返回恒流放电工步，循环进行。
（6）可结束测试或设置循环多次GITT测试。输入活性物质质量，保存后启动测试。
示例四：水系Zn-Zn对称电池沉积溶出测试
（1）将按照电流密度1 mA/cm2设置电流大小，以直径1 cm的电极片为例，根据电流密度和电极片面积得到电流大小为0.785 mA。
（2）在BTS软件中，选择通道并点击“单点启动”进入工步设置界面。
（3）搁置时间设置1分钟，充放电时间都设置1小时，电流大小为0.785 mA。
（4）设置循环工步，在没有明确知道对称电池可以循环多少次的情况下，建议设置较多循环次数，在测试电压紊乱后停止测试即可。保存工步后将会启动测试。
五、注意事项
1. 材料选择与处理
（1）金属锂片：纯度不低于99.9%，直径和厚度根据需求选择。
（2）隔膜：选择具有纳米孔隙的绝缘膜，尺寸大于锂片和极片。
（3）电解液：根据实验需求选择，使用量一般为过量。
2. 极片与电池筛选
（1）极片筛选：表面平整、无明显掉料现象，质量、厚度均一。
（2）电池筛选：外壳平整无损坏，开路电压正常。
3. 操作注意事项
（1）防短路：使用绝缘镊子操作，避免正负极接触。
（2）清洗与干燥：组装部件需清洗干燥，避免污染。
（3）组装数量：同一种材料电池组装数量不低于5个，考虑误差和操作失误。
六、常见问题及原因
1. 开路电压低
原因：极片毛刺穿破隔膜、正负极偏移、电池装配不紧密。
2. 电化学阻抗大
原因：导电剂添加量不够、隔膜孔隙率小、电解液分解。
七、结论
总结：扣式电池极片制备和电池组装是一个复杂而精细的过程，需要严格控制各个环节的条件和操作。通过本文的介绍，希望能够为相关研究人员提供实用的指导和帮助，提高扣式电池的制备和测试效率。
本文源自微信公众号：一起学电池
原文标题：《扣式电池制作流程全集（含测试教程）》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/7GVcvsV58oO3U1C_8qvK7g
