EBSD 制样核心要点与 3 种抛光方法对比

电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction，EBSD）技术对样品表面质量、晶体完整性及物理状态有严格要求，因其通过检测样品表层（通常10-50 nm深度）晶体的菊池花样分析微观结构，任何表面缺陷或损伤都会直接影响数据可靠性。本文将介绍EBSD样品的核心要求及三种制备方法。

1、无机械磨抛残留与超高平整度

·禁止残留砂纸划痕、磨料颗粒嵌入或抛光布纤维痕迹，这些会散射电子束，导致衍射花样对比度下降；

·表面需无宏观划痕、凹陷、凸起或台阶，否则会导致电子束入射角度不稳定，衍射信号模糊或丢失；

·表面粗糙度需控制在Ra ≤10 nm，纳米级的平整性可确保菊池花样清晰。

2、表面无损伤层，保留原始晶体结构

·消除塑性变形层，机械抛光会在表面引入塑性变形层，缺陷会破坏晶体周期性，导致菊池花样弥散、取向分析错误，甚至无法获得有效数据。

·避免电化学损伤，电解抛光若参数不当，可能导致晶界优先腐蚀、表面氧化或过腐蚀，形成蚀刻坑，干扰衍射信号

3、良好的导电性

·EBSD 检测在扫描电镜（SEM）中进行，样品需具备良好导电性，否则会因电子积累导致电荷效应，干扰电子束聚焦和衍射信号采集。

技术原理：

利用不同粒度的磨料对样品表面施加机械力，通过磨料的切削、研磨作用，去除上一步骤留下的划痕和变形层；随着磨料粒度从粗到细，单次切削深度减小，表面粗糙度降低，最终实现纳米级平整表面。

图1 机械抛光示意图

技术原理：

将样品作为电解池的阳极，惰性材料（如Pt）作为阴极，两者浸入特定电解液中并施加直流电压。通电后，阳极（样品）表面发生氧化反应，金属原子失去电子成为离子进入电解液，而表面凸起处的电流密度更高（电场集中），溶解速度远快于凹陷处，最终使表面趋于平整光滑。同时，电解液会在样品表面形成一层钝化膜（如氧化膜或粘稠的盐膜），凹陷处的钝化膜更厚，进一步抑制溶解，强化整平效果。最终获得光滑、无应力的表面。

图2 电解抛光示意图

技术原理：

离子源（常为Ar离子）在高压电场作用下被电离加速，形成高能离子束；高能离子束轰击样品表面，与表面原子发生动量交换，当离子能量超过材料表面原子的结合能时，表面原子会被“撞击”脱离样品；通过控制离子束的能量、入射角、轰击时间和范围，可实现材料的均匀去除，逐步消除样品表面的划痕、变形层和微观凸起，最终获得原子级平整的表面。

图3 离子研磨示意图

图4 镍嵌入钛中的EBSD图

图5 黄铜的EBSD图

图6 离子抛光案例图