X射线荧光光谱仪(XRF) 基本原理、主要分类、前处理方法及常见问题大全

基本原理

XRF 基于X 射线荧光效应，通过测量样品受激发后发射的特征 X 射线光谱，分析元素组成及含量。

激发过程：

用高能 X 射线（由 X 射线管产生）照射样品，样品中原子的内层电子被激发电离，外层电子跃迁填补空位，释放能量以特征 X 射线（荧光）形式发射。

检测过程：

不同元素的特征 X 射线能量（或波长）不同，通过探测器测量其强度和能量，可定性（元素种类）和定量（含量）分析。

主要分类

根据检测方式，XRF 分为两类：

典型应用

元素分析：

定性：确定样品中存在的元素（如金属、矿石、土壤中的元素）。

定量：测量元素含量（ppm 至百分比级别），如合金成分、镀层厚度、污染物检测。

行业应用：

材料科学：金属、陶瓷、聚合物的元素组成分析。

环境监测：土壤、水质中重金属（如 Pb、Cd、Hg）检测。

电子 / 半导体：电路板镀层厚度、有害物质（RoHS 指令）筛查。

地质 / 采矿：矿石成分分析、品位评估。

考古 / 文物：无损分析文物材料成分。

X射线荧光光谱仪(XRF) 基本原理、主要分类、前处理方法及常见问题大全

样品要求

1. 样品形态与尺寸

固体：

块状：表面平整（粗糙度影响信号强度），尺寸≥10 mm×10 mm（根据仪器窗口而定），厚度需大于 X 射线穿透深度（通常≥1 mm，避免基底干扰）。

粉末 / 颗粒：需压片制成均匀样片（直径≥15 mm，厚度≥3 mm），或用硼酸 / 塑料环固定，避免松散颗粒散射。

液体：

装入专用液体杯（直径≥20 mm），液面高度≥10 mm，需注意挥发性液体的密封性。

镀层 / 薄膜：

厚度需≥0.1 μm，面积≥10 mm×10 mm，表面清洁无异物。

2. 样品状态

均匀性：粉末样品需充分混合，避免成分偏析；块状样品需表面光滑、无气孔或裂纹。

无污染：避免样品接触手套、容器等可能引入杂质的物品（如分析痕量元素时需戴洁净手套）。

安全性：

避免放射性、强腐蚀性或易挥发有毒样品直接测量（需特殊防护或前处理）。

高温或潮湿样品需冷却、干燥后测试。

3. 样品量

粉末：通常需 5~20 g（取决于压片模具尺寸）。

液体：5~20 mL（足够覆盖杯底）。

固体：满足仪器窗口尺寸即可，小件样品可使用夹具固定。

样品前处理方法

1. 目的

消除表面污染、不均匀性或物理状态对测量的干扰，确保数据准确性。

2.常用方法

3. 特殊处理

轻元素（如 C、N、O）：需降低空气吸收（使用氦气吹扫或真空模式）。

痕量分析：采用镀层法（如表面镀纯金属）或标准加入法提高灵敏度。

优缺点对比

常见测试问题

1. 检测结果与预期偏差大

可能原因：

样品不均匀（如粉末未充分混合、块状样品表面粗糙）。

标准曲线过期或基体匹配不当（如样品与标样基体差异大）。

仪器长期未校准，探测器灵敏度漂移。

轻元素（如 Mg、Al）受空气吸收影响，未使用真空或氦气模式。

解决方案：

重新制备均匀样品（粉末过筛、充分研磨压片）。

选择与样品基体接近的标准物质，或采用标准加入法。

定期用质控样（QC 样品）校准仪器，检查探测器能量漂移。

对轻元素分析启用真空或氦气吹扫模式。

2. 痕量元素未检出或误差大

可能原因：

样品前处理污染（如使用金属镊子、玻璃容器引入杂质）。

仪器分辨率不足（EDXRF 测轻元素时干扰严重，如 Fe Kα 对 Mn Kβ 的干扰）。

样品厚度不足，基底信号干扰（如镀层太薄，基底元素荧光穿透镀层）。

解决方案：

前处理使用塑料 / 特氟龙工具，避免接触金属容器。

改用 WDXRF 或高分辨率 EDXRF（如配备 SDD 探测器），或用软件扣除背景干扰。

增加样品厚度（如镀层需≥0.5 μm），或用软件进行基底校正。

3. 重复测量结果波动大

可能原因：

样品表面不平整，导致 X 射线照射区域不一致。

粉末样品压片松散，存在气孔或裂纹。

液体样品未静置，有气泡或沉淀。

解决方案：

打磨固体表面至光滑，使用夹具固定样品位置。

增加压片压力（如 20 吨以上），或加入粘结剂（如聚乙烯醇）提高密实度。

液体样品测量前离心去除气泡，或使用超声波脱气。

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