说明：本文华算科技系统介绍同步辐射技术在固态电池研究中的应用，涵盖SXRD、XAS、XPS等方法，重点解析界面结构、枝晶生长与失效机制，为固态电池性能优化提供关键支撑。
本文将系统介绍同步辐射技术在固态电池中的应用，包括其基本原理、具体技术方法、应用案例以及面临的挑战。
随着全球对清洁能源和高效储能需求的日益增长，全固态电池（All-Solid-State Batteries, ASSBs）因其高安全性、延长的循环寿命和更高的能量密度而成为当前研究热点。
然而，固态电池的发展仍面临诸多挑战，尤其是固态电解质（Solid Electrolytes, SEs）与电极之间的固-固界面问题，如界面副反应、锂枝晶生长和接触失效等。
这些问题的解决亟需高精度的表征技术来深入理解材料的结构和性能关系。同步辐射（Synchrotron Radiation, SR）技术凭借其高亮度、高时空分辨率和能量可调等优势，为固态电池研究提供了强大的工具。
图1. 电离辐射技术的基本分类及ASSBs应用
10.14062/j.issn.0454-5648.20240837
同步辐射是由带电粒子（通常是电子）以接近光速的相对论速度在磁场中运动时产生的电磁辐射。
当这些粒子在磁场作用下发生偏转（如沿圆形轨道运动或通过振荡器中的周期性磁场）时，其路径发生改变，导致加速度产生，从而发射出电磁波。
同步辐射具有高亮度、宽带谱、高相干性、小发射角、高频率和自然偏振等特点。其产生装置通常包括加速器、储存环、直线加速器、增益器和实验站等组成部分。粒子在这些装置中被加速到高能，并在磁场中运动，从而产生同步辐射。
这一物理过程涉及相对论电磁学，包括粒子的运动、加速度、能量损失以及辐射场的计算。
图2. 同步辐射光源示意图
同步辐射技术通过多种具体方法应用于固态电池材料的表征，主要包括以下几类：
1. X射线衍射（XRD）：同步辐射X射线衍射（SXRD）可用于解析材料的物相组成、晶格常数、位点占有率、应变/应力、长程有序性以及非晶材料的短程有序性。例如，SXRD可用于原位分析电解质材料在合成及运行过程中的微观结构瞬态变化。
小角X射线散射（SAXS）则用于探测纳米尺度结构动态演化、电解液与电极表面双电层间的电荷转移和离子运动。对分布函数（PDF）技术适用于研究具有短程有序性的材料，并提供局域信息。
2. X射线吸收光谱（XAS）：X射线吸收光谱（XAS）包括XANES（X射线吸收近边结构）和EXAFS（扩展X射线吸收精细结构），用于研究材料的电子轨道、局域原子结构、特定元素化学态、氧化态、配位数和化学键分布等。
例如，XAFS可解析材料中单个元素的氧化态和局部原子结构，揭示离子传输机制。软X射线吸收谱更接近表面探测技术，而硬X射线吸收谱可用于研究样品特定元素的平均化学态信息。
图3. SXRD和XAS示意图
3. X射线光电子能谱（XPS）：XPS技术用于评估材料的化学状态和电子配置 。高能XPS（HE-XPS）技术尤其适用于研究界面成分和结构变化，例如在LATP/Li负极界面研究中，HE-XPS揭示了Ti元素价态的变化，表明Li对LATP的还原作用。
4. X射线显微镜（XRM）和扫描透射X射线显微镜（STXM）：这些技术用于提供形貌、微观结构和化学成分三者间的直接关系信息，实现无损观测。
同步辐射计算机断层扫描（SX-CT）可在不拆解电池的情况下原位、无损观察电池运行时电解质微观形态结构及与电极界面接触变化，有效增加检测结果的精确度和可靠性。例如，原位SXCT技术可用于可视化锂枝晶生长过程及LPSC电解质微观裂纹与枝晶生长的相关性。
图4. Li–In对称电池的SX–CT示意图
https://doi.org/10.1002/adma.202401909
5. 原位技术和多技术联用：多技术联用（如结合SXM和XAFS）可以协同提供材料的微观形态和化学结构信息，进行多尺度分析。此外，开发适用于SR-X技术表征的原位电化学电池配置，以在电池工况条件下进行检测，也是当前的研究重点。
同步辐射技术在固态电池界面分析中发挥了重要作用，特别是在揭示界面结构、化学状态和失效机制方面。以下是一些具体案例：
1. 枝晶生长与裂纹研究锂枝晶生长是导致固态电池短路失效的主要原因。通过原位SXCT技术，研究人员可视化了锂枝晶生长过程，并发现了LPSC电解质微观裂纹与枝晶生长的相关性。这些研究为抑制枝晶生长提供了重要 insights。
2. 三维结构分析透射X射线显微镜（TXM）技术被用于揭示复合电极的三维体积分数及几何性质变化。例如，SX-CT技术可视化了柔性/刚性电解质薄膜在电池循环过程中的机械变形。这些研究有助于理解电极和电解质在循环过程中的结构演化。
同步辐射技术凭借其独特的优势，已成为固态电池研究中不可或缺的表征手段。通过多种技术方法，如SXRD、XAS、XPS和SX-CT，研究人员能够深入解析固态电池材料的局部结构、化学状态和界面演化，揭示其失效机制，并为性能优化提供指导。
尽管面临技术复杂性和工程挑战，但随着原位技术、多技术联用和数据处理方法的不断发展，同步辐射技术将在推动固态电池商业化进程中发挥越来越重要的作用。
未来，通过持续的技术创新和多学科合作，同步辐射技术有望为固态电池研究带来更多突破性进展。
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