为什么我们要用 SAXS来看高分子？
先聊一个问题：高分子材料到底难在哪里？
高分子不同于金属或晶体材料，它们结构无序、尺度跨度大，往往同时包含从纳米到微米多个尺度的结构特征：
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分子链的缠绕方式、结晶区和非晶区的分布；
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相分离结构（如嵌段共聚物）；
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纳米填料的分散状态；
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样品内部是否存在空洞、聚集等“缺陷”。
相比之下
光学显微镜“太粗”，分辨率上限约为 200 nm（受限于光的波长），对高分子材料中微观结构几乎无能为力。
电子显微镜“太局部”虽然分辨率可以达到纳米甚至亚纳米级，在成像清晰度上非常强大。但它是表面或超薄切片成像，只能看到材料的局部、二维结构。
SAXS则恰到好处地覆盖了看不见但又极其重要的结构层级， 不靠成像，而是基于X光散射：它看到的是材料内部纳米尺度结构的“统计平均轮廓”。
是少数几种能在“纳米尺度”上“无损穿透”材料，获取其真实内部结构统计信息的工具。
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X光、小角度、散射分别是什么意思？
（1）什么是 X 光？
X光是一种波长在 0.01–10 纳米之间的电磁波，比可见光波长短得多，穿透能力强，也能与物质内部电子产生相互作用。
虽然X射线波长远小于纳米结构的尺寸，但可以通过分析范围内的散射行为推断样品中 1–100 nm 尺度的内部结构信息。
（2）为什么是“小角”散射？
我们知道，当光（或X射线）遇到物质中的不均匀结构（比如物质内部存在密度或电子分布的不连续性）时，会发生散射。
如果结构尺度比较大，那么光的偏转角度很小。SAXS 就是专门“盯着这些小角度偏转”的散射信号，来捕捉样品内部微观不均匀性的。
小角度 ≈ 探测大结构
大角度（如 WAXS） ≈ 探测小结构（晶格、原子间距）
小角既不是我们“去控制”的角度，“小角”是样品散射出来的物理结果
我们设计整个系统，使它只能或者主要探测小角度范围的散射信号。
所有，SAXS 设备不强求你“控制角度”，但它专门优化来收集这类角度的散射信号。
（3）“散射”到底是什么意思？
X 光穿透样品时，会被样品中的电子“扰动”，一部分光线改变了方向，我们称为“散射”。
类比：就像水波撞到池塘中漂浮的不同大小的石头或叶子，会偏折、干涉、产生不同角度的水波。
这种散射的强弱、角度分布、位置等特征，就能告诉我们很多信息：
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如果材料内部结构排列得很有规律（比如晶体、层状结构），就会出现清晰的衍射峰；
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如果是一些不规则分布的颗粒、相分离结构，图谱上会呈现出一条平滑衰减的散射曲线
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如果材料内部存在一些比较大的空洞或团聚区域，会让低角度区域（下文解释）的散射强度变强，这就像是“大个头”挡住了水波，引发了更明显的偏折。
03
整个测试过程是怎么样的？
你拿到一个高分子样品，比如一块 PEEK 聚合物，它里面可能有：
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晶区和非晶区（层状结构）
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纳米级别的空洞或填料
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相分离结构（比如嵌段共聚物）
这些结构的尺度大概在 1~100 nm，肉眼根本看不到，光学显微镜也无能为力。
步骤一：X 射线照射样品
你打开 SAXS 仪器，把 X 射线（波长 λ 通常是 0.1~0.2 nm）打到样品上。
然后，高分子内部的电子会扰动 X 射线波——像水波撞到浮萍，X 射线发生了偏转，这就是散射。
步骤二：发生散射，角度大小反映“结构尺度”
如果样品中有 较大的结构（比如空洞、相分离域），会让 X 射线散射角越小；
如果是很小的结构（比如晶体内部原子间距），间距越小，衍射角通常会更大一些。。
所以我们引入一个参数：
：散射矢量，单位通常是 nm−1
反正你理解它为X 射线被散射之后方向改变的程度就好，这个公式怎么得出来，我就不在过多讲述了，感兴趣的朋友可以评论区留言。
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小角散射适合研究长尺度结构（1~100 nm）；
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根据布拉格关系和上面的 q 值公式可知，越小的散射角，对应越大的空间尺度（即 d 值）：
散射角越小 → 表示 q 越小 →代表结构越大
散射角越大 → 表示 q 越大 → 结构越小
如果 θ 更小，比如 0.1°，那 q 更小，L 就更大（几十~上百 nm）。
步骤三：探测器收集信号，得到 I(q)
仪器后面的探测器会收集各个角度的散射信号，得出：I(q),
也就是：不同 q（角度）下的散射强度 I。
这是一条曲线，横轴是 q（结构尺度），纵轴是 I（强度）。
这张图，就是高分子“内部微观结构的投影”！
通过对不同散射角度（对应不同 q 值）下的散射强度 I(q) 进行空间分布记录，就能在二维探测器上形成二维散射图（下图右）。
如何看这张图？
1️⃣ 图像中心 = 直射光的位置
图像的最中心点对应的是X射线穿过样品的直线路径，那里通常亮度最高，是未发生散射的“直通光”位置。
2️⃣ 亮度 = 该方向的散射强度
二维图像上每个像素点的亮度，反映了该方向上散射光的强弱。亮的区域表示该方向散射强，暗的区域表示散射弱。
3️⃣ 圆圈 = 相同 q 值的等高线
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q 值是散射向量大小，与结构尺寸 d 成反比：
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所以：
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圆圈越靠中心 → q 越小 → 表示结构尺寸越大
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圆圈越外层 → q 越大 → 表示结构越小
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4️⃣ 圆形对称性 → 表示样品结构各向同性
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如果图像是完美的同心圆：说明样品的结构在各个方向上都是一致的（各向同性）
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如果图像出现椭圆形、椭圆环或特定方向拉伸的条纹：说明样品内部结构在某一方向上有取向性，比如拉伸方向、结晶方向等
做完测试我们能得到什么信息？
我们可以从 I(q) 拟合出很多有意义的信息：
本文源自微信公众号：Polymer 侦探社
原文标题：《终于有人说清楚“X光小角散射”（SAXS）！》
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