透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

能谱EDSTIA介绍

透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

 

  • 电子束照射样品会产生特征X射线

  • 通过探测和分析X射线可以得到一张按X射线能量大小分布的图谱;

  • 因此EDS可以定性、半定量的确定样品中的大部分元素。

 

EDS,中文全称X射线能谱分析,英文全称Energy Dispersive Spectrometer

能谱具有操作简单分析速度快以及结果直观等特点,常用来分析材料微区成分的元素种类与含量,

而且早已成为扫描电镜SEM和透射电镜TEM的标准配件之一。

TEM Imaging&Analysis简称TIA,是FEI的一款透射电镜图像和能谱图处理分析软件,也是和Gatan Digital Micrograph类似的一款软件。

 

TIA能谱EDS点测定性分析

 

01

自动识别能峰(Peak ID)

 

透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?
透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

 

Peak ID 注意事项

  1. 如果谱简单(只有很少的峰,且峰与峰之间没有叠加),自动识别就能很好的识别各峰

  2. 谱越复杂越容易出现错误识别现象。比如,峰很多,而且各峰之间还相互叠加(Zn的Lα峰很容易识别为Na的Lα峰 ),或者能谱中有较重的元素或稀有元素的复杂峰族(Ta的Mα峰就容易识别为Si的Kα峰)

  3. 对定性分析的结果保持可疑态度,不仅要寻找自己所期望的峰,还要准备好发现你没有预料的峰

 

02

手动调整能峰

(Periodic Table—Makers)

透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?
透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

 

Periodic Table 调整

  • 当自动标识无法满足进一步分析时,使用Periodic Table中的Makers 进行峰调整

  • 在Makers 面板上双击某个元素,可去掉该元素的所有峰

透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

 

  • 熟悉常见元素的重叠峰(如S的Kα与Mo的Lα重叠)、杂峰

  • 熟悉制样和测试过程会造成哪些仪器假峰

  • 熟悉以上步骤即可快速去除不需要的峰,为接下来的定量分析最准备

透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

 

透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

pathological overlaps

病态重叠

 

  1. 近邻过渡金属的Kα、Kβ线很可能重合,比如Ti/V、V/Cr、Mn/Fe和Fe/Co;

  2. 4.47keV处的Ba的Lα线很可能与4.51keV处的Ti的Kα线重合;

  3. Pb的Mα线(2.35keV)、Mo的Lα线(2.29keV)和S的Kα线(2.31keV)可能重合

  4. TiVCr的Lα线(0.45~0.57keV)与N、O的K线(0.39keV和0.52keV)重合

透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

 

透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

 

透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?

制样和测试易引入的元素

 

  1. 离子束减薄,很可能引入Ar;

  2. FIB制样,很可能引入Pt、Ga

  3. 此外,样品的减薄和保存都有可能氧化

  4. 电解双喷溶液可能引入对应的元素,如高氯酸溶液引入Cl;

  5. 超薄切片虽然不改变化学组分,但是新鲜切面很容易在大气中被腐蚀,甚至会严重改变体样品的缺陷结构;

  6. 测试时使用Cu网、Mo网也有可能引入Cu和Mo

 

 

本文源自微信公众号:中材新材料研究院

原文标题:《【不懂就问系列】——透射电镜(TEM)能谱数据如何分析?》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/lXYrxfyGpHity8WGTzxuTg

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