

说明:Athena对XAFS数据处理是目前应用最多的软件,本文华算科技介绍了从软件下载到Athena处理数据的过程,通过这些步骤可以分析出样品的特征结构、配位环境、价态变化、近邻配位半径等信息。
Athena除此之外还承担了为Artemis提供拟合数据的任务,只有经过Athena预处理的数据才能在Artemis中拟合。

直接搜索Demeter XAS(Demeter: XAS Data Processing and Analysis)

点击下载Version 09.26,安装时请保证全英文路径。

将数据文件导入至Athena中,会弹出图示窗口,根据图示标注勾选即可导入数据。
注意事项:
透射模式:

荧光模式:

1. 两种模式的Numerator(分子)与Denominator(分母)选择刚好相反!
2. 透射手动勾选Natural log,荧光不勾选!

Reference为标准样品的E0是已知的,通过Ref对样品进行校准。



E空间图像识别性非常强,可以一眼识别样品的信息,XANES 数据最强大的功能之一,就是直接“照”出到底是什么物种。通过E空间图像,我们可以初步得到价态、结晶度、配位环境等信息。
pre-edge边前:费米能级与吸收阈之间那些微小(或显著、但必定具有物理意义!)的特征结构。
Edge吸收边:XAS 谱中主吸收边,急剧上升的部分
white line Large白线峰:吸收边上方紧邻处出现的显著主峰
注意事项:
E空间图像可以通过吸收边来判断同一类样品的价态变化,但同元素同价态会因为配位环境及配体等因素差异,吸收边也会变化,下定义时切勿盲目!
K空间数据就是边后围绕post edge line上下震荡的数据,通过变换然后对加权补偿振幅衰减得到。可以通过调整post edge line以及k-weights调整震荡曲线,尽量将曲线调整成均匀起伏震荡的曲线。
注意事项:
1. K空间数据足够平滑说明数据质量好,反之如果突然出现尖锐的一个起伏可能是有一个坏点,返回前面将坏点扣出。
2. 如果后面数据出现毛刺说明涵盖噪音,调整窗口可以适当屏蔽噪音。
3. 如果毛刺起伏非常大且多说明噪音已经大于信号,此部分数据需要截掉。
在边后的震荡结构中,理论上是均匀且衰减的,突然的信号变动可能为实验其他干扰造成,图中在7400eV之后有三个很明显的坏点,需要扣除掉。
得到的FT函数可解释为吸收原子周围的局部分布函数,从而给出近邻原子对的距离分布,也就是近邻配位结构信息,通过与标准样品比对结合样品实际信息,可以初步判断配位原子种类。
注意事项:
R space有可能存在一个峰包含两种配位原子的情况,这时R space不足以区分最近邻配位原子种类,这时候就需要小波变换来共同分析。
经过phase correction的峰为数据理论上反应出的真实配位半径,当然这是为了在绘图时对真实的配位半径有一个参考数值,若要得到具体的配位半径,请在Artemis的拟合结果中读取。
q space的目的是将R space的有效信号反傅里叶变换到k,判断k space的真实信号以确认数据处理过程合理。

对于同一批样品可以使用批量处理的方法,先对其中一个数据分析处理,达到预期后将参数同步至其余样品,再对其余样品进行略微修改调整。

点击file-save current/marked groups as …选择想导出的数据,就可以直接拖入origin中作图。
综上,常规Athena处理部分已经完成,当然Athena还具有成分定量分析、元素价态定量分析等功能,后续数据拟合需要借助Artemis软件完成,通过Artemis可以确认Athena数据处理是否可用以及更多详细信息,如配位数、近邻半径、无序度、配位原子种类等。