XRD（X射线衍射）残余应力测试是一种通过分析晶体材料中衍射峰位的偏移，间接测定材料内部残余应力的无损检测技术。残余应力是材料在无外部载荷时内部存在的应力（如加工、焊接、热处理后产生），对材料的强度、疲劳寿命、尺寸稳定性等有重要影响。XRD是表征残余应力的常用手段，尤其适用于金属、陶瓷等结晶材料。
测试原理
XRD残余应力测试的核心是基于应力与晶格畸变的关联，结合布拉格衍射定律推导而来：
晶格畸变与应力的关系：
当材料内部存在残余应力时，晶体的晶格会发生畸变（拉伸应力使晶面间距增大，压缩应力使晶面间距减小）。根据布拉格定律（2dsinθ=nλ，d为晶面间距，θ为衍射角，λ为X射线波长），晶面间距d的变化会导致衍射峰位（θ角）发生偏移：
拉伸应力→d增大→衍射峰向小角度偏移；
压缩应力→d减小→衍射峰向大角度偏移。
应力计算的关键：方向依赖性
残余应力具有方向性，需通过测量不同方向的晶格畸变来计算。实际中，通过改变X射线的入射/衍射方向（即改变衍射矢量与样品表面的夹角ψ），测量同一晶面在不同ψ角下的衍射峰位偏移，建立峰位与sin2ψ
的线性关系，进而计算应力值。
应力计算公式为：
其中，E为材料杨氏模量，ν为泊松比，Δ(2θ)为衍射峰位偏移量，ψ为衍射矢量与样品表面法线的夹角。
主要测试方法
最常用的XRD残余应力测试方法是sin²ψ法，其核心是通过测量多个ψ角下的衍射峰位，拟合线性关系计算应力，具体步骤：
选择衍射晶面：
需选择高角度衍射峰（如金属常用2θ>90∘），因高角度峰对晶格畸变更敏感，峰位测量误差更小；同时需避免样品织构导致的峰强异常。
设定ψ角范围：
通常测量5~7个ψ角（如0°,15°,30°,45°），覆盖sin2ψ=0到sin2ψ≈0.75的范围，确保线性拟合的可靠性。
峰位拟合：
对每个ψ角下的衍射峰进行拟合（如高斯拟合、洛伦兹拟合），精确获取峰位（2θ值）。
计算应力：以2θ为纵坐标，sin2ψ
为横坐标作图，拟合直线的斜率代入应力公式，得到残余应力值（拉应力为正，压应力为负）。
样品要求
表面状态：
样品表面需平整、无明显划痕或污染（避免散射干扰峰位测量）；
若表面有氧化层或涂层，需去除（否则测量的是表层而非基体应力），可通过研磨、抛光处理（但需避免引入新的应力）。
结晶度与晶粒：
需为结晶材料（如金属、陶瓷），非晶材料（如玻璃）无法产生衍射峰，不适用；
晶粒尺寸适中（通常10~1000nm），过粗（>1μm）会导致衍射峰漫散，过细（
尺寸与厚度：
样品需有足够刚度，避免测试中变形；
厚度一般需>100μm（确保X射线穿透深度内为本体材料，而非表面薄层）。
应力均匀性：
若测试区域应力不均匀（如焊接接头的热影响区），需减小X射线光斑尺寸（如微米级光斑），实现微区应力分析。
结果呈现
XRD残余应力测试的核心结果是残余应力值，通常包含：
应力大小与符号：
数值单位为MPa（或GPa）；
正号表示拉应力，负号表示压应力（如“-200MPa”表示200MPa的压应力）。
应力方向：
若测量不同方位角（ϕ）下的应力，可得到应力的各向异性（如沿x方向和y方向的应力差异）。
误差范围：
通常会标注应力计算的标准偏差（如±20MPa），反映测试的可靠性。
辅助信息：
包括所用衍射晶面（如Fe的(211)晶面）、X射线波长、拟合直线的相关系数（R2，越接近1，线性越好）等。
常见问题及解决方法
峰位偏移不明显，应力计算误差大
原因：应力值过小（
解决：选择更高角度的衍射峰（提高峰位测量精度）、优化仪器参数（如增加扫描步数、延长计数时间）、多次测量取平均值。
线性拟合偏差大（R2
原因：样品存在织构（不同ψ角下衍射峰强度差异大，峰位测量不准）、应力梯度（表层与内部应力不同）。
解决：选择无织构的样品区域、采用小光斑测量微区应力、增加ψ角测量点数量。
结果与实际应力不符（如焊接件表面应为压应力但测为拉应力）
原因：表面处理不当（如研磨引入新的拉应力）、X射线穿透深度不足（仅测到表层氧化层）。
解决：优化表面处理（如电解抛光去除加工应力）、选择长波长X射线（增加穿透深度）。
非晶或低结晶度样品无法测试
原因：无明显衍射峰，无法获取峰位信息。
解决：改用其他方法（如应变片法、超声法）。
本文源自微信公众号：科研测试站
原文标题：《XRD（X射线衍射）残余应力技术大揭秘！!》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/Y3cVZ8O8i6U9Nkouhzq4YA
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