电子显微技术选择指南：SEM（表面形貌）、TEM（内部结构）、AFM（三维力学）的互补与局限

电子显微技术在材料科学、纳米技术、生物学和医学等领域发挥着不可或缺的作用，本文就SEM、TEM和AFM三种技术的原理、特点及应用场景进行讨论，可以根据实际需求选择合适的技术。

实际上，SEM和TEM的基本原理均是电子束与样品的相互作用。

扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）

SEM利用高能电子束扫描样品表面，并收集由电子束与样品相互作用产生的二次电子信号来形成图像。

电子束由电子枪产生，并通过电磁透镜聚焦成细束，逐点扫描样品表面。当电子束与样品相互作用时，会激发样品原子释放出低能的二次电子。这些二次电子被探测器收集并转换为电信号，再由计算机处理生成高分辨率的表面形貌图像。

在这些相互作用中，一部分电子会以较高的能量被散射回来，这些电子被称为背散射电子。背散射电子的能量通常比入射电子的能量低，不同元素的原子序数不同，原子序数较高的元素对电子的散射能力更强。这是因为原子序数较高的元素具有较多的质子，从而对电子的散射作用更强。

SEM适合研究材料表面的微观结构、颗粒分布、孔隙结构等。

该论文使用壳聚糖（CTS）和NaNH₂无溶剂直接制备N掺杂多孔碳，并通过SEM等系列表征了证明了该材料的多孔结构，该结构有利于后续CO₂的捕获。

透射电子显微镜（Transmission Electron Microscope，TEM）

TEM是利用高能电子束穿透超薄样品，并通过电子与样品的相互作用形成衍射和透射电子信号来生成图像。

电子束由电子枪产生，并通过电磁透镜聚焦成细束，照射到厚度通常只有几十纳米的超薄样品上。当电子束穿过样品时，部分电子会被样品原子散射，而未散射的电子则形成透射电子信号。这些透射电子通过一系列投影透镜放大后，投射到荧光屏或探测器上，形成高分辨率的图像。

TEM适合研究材料样品的内部结构，如晶体缺陷、相分布、原子排列等。

该论文通过一种简便的溶剂热方法制备了金属间化合物Pd₃Bi纳米晶体，并通过TEM表征证实了Pd₃Bi-IMA由分散良好的纳米晶体组成，形状为椭球形。基于对100个纳米晶体的统计分析，它们的尺寸分布集中在平均16nm的范围内，尺寸较为均匀。揭示了 Pd₃Bi-IMA在电催化CO₂还原反应中的结构优势。

原子力显微镜（Atomic Force Microscope，AFM）

AFM利用一个微悬臂末端的探针来扫描样品表面。当探针接近样品表面时，探针与样品之间会产生相互作用力（如范德华力、静电力等）。这些力会使微悬臂发生形变，通过激光反射系统或光学干涉技术检测微悬臂的形变程度，并将其转换为电信号。

计算机根据这些信号生成高分辨率的表面形貌图像，从而提供样品表面的纳米级细节。

AFM的研究重点是样品的表面性质（如表面粗糙度、弹性、粘着力等）。

该论文通过改变基底表面粗糙度来增强未掺杂二氧化钛（TiO₂）纳米颗粒薄膜在可见光下的光催化性能。AFM表征在本文中不仅提供了基底和薄膜的表面形貌和粗糙度信息，还通过分析纳米颗粒尺寸和亲水性变化，揭示了基底粗糙度对TiO₂薄膜光催化性能的影响机制。

SEM、TEM和AFM三种微观表征技术，各自拥有独特的成像原理和优势。SEM以其高分辨率的表面形貌成像能力，帮助我们直观地观察样品的微观结构；TEM凭借其亚纳米级分辨率，深入揭示样品的内部结构和晶体缺陷；AFM则以其对表面性质的精确测量，提供了表面粗糙度、弹性等关键信息。

随着研究的深入，越来越需要一种全面、互补且协同的表征方法。结合使用SEM、TEM和AFM，不仅能够突破单一技术的局限，还能够为我们提供更全面、更准确的微观信息，助力我们更好地理解和设计材料。

案例一：分析不同磁场方向对Ni-SiC复合材料的影响

https://doi.org/10.1016/j.ceramint.2023.08.271

该论文通过磁辅助电沉积技术在Q235钢基底上制备的Ni-SiC复合材料，在0 T磁场强度下沉积的Ni-SiC复合材料称为MC-0，而在0.5 T磁场强度下垂直和平行磁方向制备的Ni-SiC复合材料分别作为MC-1和MC-2复合材料。

并使用多种技术对这些样品的表面形貌、粗糙度、微观结构、耐磨性和耐腐蚀性进行了表征。

如图为MC-0、MC-1和MC-2的SEM和TEM表征结果，结果显示MC-0样品表面存在严重的SiC颗粒聚集和孔隙，平均Ni晶粒尺寸为140.3 nm，SiC纳米颗粒尺寸为71.4 nm；MC-1样品表面最光滑、致密，平均Ni晶粒尺寸为72.3 nm，SiC纳米颗粒尺寸为40.9 nm；MC-2样品表面相对致密，平均Ni晶粒尺寸为98.8 nm，SiC纳米颗粒尺寸为62.1 nm。

如图为MC-0、MC-1和MC-2的AFM表征结果，结果显示MC-0样品表面粗糙度最高（Ra = 152 nm），MC-1样品表面粗糙度最低（Ra = 84 nm），MC-2样品表面粗糙度为123 nm，这与SEM、TEM表征的结果一致。

结论：通过结合使用SEM、TEM和AFM等表征技术，全面分析了不同磁场方向对Ni-SiC复合材料的微观结构、表面形貌和性能的影响。

结果表明，垂直磁场方向（MC-1）能够显著改善样品的表面形貌、降低晶粒尺寸、提高SiC含量和降低表面粗糙度，从而显著提高样品的耐磨性和耐腐蚀性。这种协同表征方法不仅提供了全面的微观信息，还为优化复合材料的制备工艺提供了重要指导。

案例二：分析用于镁电池正极材料的Ti₃C₂/CoSe₂复合材料

https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.130747

该论文通过选择性蚀刻Ti₃AlC₂前驱体中的Al层制备Ti₃C₂纳米片，并通过在Ti₃C₂纳米片上原位生长ZIF-67纳米颗粒，随后通过硒化反应制备Ti₃C₂/CoSe₂复合材料，作为可充电镁电池（RMBs）的高性能正极材料。

如图为该材料制备过程的形貌表征，由图a-c可知，Ti₃C₂纳米片呈现出松散的风琴状结构，由单层或多层组成；TEM图像显示Ti₃C₂纳米片保持良好的六角晶格结构。AFM图像显示Ti₃C₂纳米片的平均厚度约为1.5 nm，表明其为单层或多层结构，与SEM表征结果一致。

从图d-e可以看出，在Ti₃C₂/ZIF-67异质结构中，ZIF-67纳米颗粒均匀分布在Ti₃C₂纳米片上，并成功嵌入MXene Ti₃C₂纳米片中。图f-g则为Ti₃C₂/CoSe₂复合材料的SEM和TEM表征，结果表明，经过硒化处理后，Ti₃C₂/CoSe₂的形貌良好，CoSe₂纳米颗粒分布在MXene纳米片之间。

结论：SEM、TEM和AFM的结合使用全面揭示了Ti₃C₂/CoSe₂异质结构的微观特性，从宏观形貌到微观结构，再到纳米片的厚度，这些信息对于理解其优异的电化学性能至关重要。

未来，SEM、TEM和AFM这三种高分辨率表征技术将在多维度、多模态、原位动态表征、高通量自动化、纳米制造、纳米医学、跨学科应用以及环境科学等领域发挥更大的作用。

通过不断的技术创新和跨学科合作，这些技术将为科学研究和工业应用提供更强大的支持，推动科学技术的持续进步。