Q1
TEM与SEM的区别？
图2 SEM（表面形貌）与TEM（二维投影）成像对比
SEM利用聚焦电子束扫描样品表面，电子与样品相互作用产生多种信号（二次电子SE、背散射电子BSE、特征X射线等），通过探测器收集信号并转换为图像。SEM成像依靠激发样品的表面信号，反映样品的表面形貌，搭配能谱仪、EBSD探测器可反映样品的元素成分分布情况、微观结构等。
图3 SEM成像示意图
TEM则利用高能电子束穿透超薄样品，电子与样品发生散射，通过电磁透镜聚焦形成透射电子图像。成像依赖穿透电子的散射差异，可反映样品内部晶体结构、原子排列、缺陷等。
图4 TEM成像示意图
Q2
TEM的选区电子衍射（SAED）与XRD的区别是什么？
电子衍射与XRD的理论基础均为布拉格衍射方程，即：
2dsinθ=nλ
d：晶体中相邻两平行晶面间的距离，即晶面间距。
θ：X射线入射方向与晶面间的夹角，即布拉格角。
n：衍射级数，为正整数（n=1,2,3……）。
λ：入射波（SAED为电子束，XRD为波长固定的X射线）的波长。
图5 布拉格衍射方程
SAED：在TEM中，电子束与特定晶格（hkl）发生相长干涉，根据不同样品的晶体状态（单晶、多晶与非晶），形成不同的衍射花样（衍射斑点，衍射环或衍射光晕）。通过衍射图案分析材料的晶体结构、取向和缺陷等微观信息。
图6 标定单晶衍射斑确定样品的晶体结构与物相
XRD：入射X射线满足上述布拉格方程式，才会在特定方向产生衍射峰。通过测量衍射峰对应的θ角，结合已知的λ，就能计算晶面间距d，与标准物相的PDF卡片对比，可确定样品中包含的物相种类及各物相的相对含量。
图7 XRD实验装置简图
SAED与XRD结果上的区别：有时做多晶衍射分析时，会发现衍射峰的可能会与XRD结果不同，存在特征峰缺失或增多及最强峰不一致的情况。这是因为SAED是选取一个微小区域（亚μm级）进行衍射分析，样品数量少，存在部分衍射峰缺失的情况；而XRD是选取一个更大的区域（一般是cm级）进行衍射分析，样品数量更多，与标准PDF卡片结果更加接近。
图8 多晶衍射环与PDF卡片的关系
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