小课堂 | 常做的透射电镜你了解吗?(一)

透射电子显微镜(Transmission electron microscope,缩写TEM),简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像,影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片、以及感光耦合组件)上显示出来。

第一台 TEM 由马克斯·克诺尔和恩斯特·鲁斯卡在 1931 年研制,这个研究组于 1933 年研制了第一台分辨率超过可见光的 TEM,而第一台商用 TEM 于 1939 年研制成功。

由电子枪发射出来的电子束,在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜,通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑,照射在样品室内的样品上。

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透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息,样品内致密处透过的电子量少,稀疏处透过的电子量多

经过物镜的会聚调焦和初级放大后,电子束进入下级的中间透镜和第一、第二投影镜进行综合放大成像,最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上。

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荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。

TEM 由以下几部分组成。

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电子枪

发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。

聚光镜

将电子束聚集,可用于控制照明强度和孔径角。

样品室

放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。

物镜

为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。

中间镜

为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。

透射镜

为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。

此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。

透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况。

吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射波的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。

相位像:当样品薄至 100Å 以下时,电子可以穿过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。

TEM 常用的载样工具制成杆状,称样品杆,针对不同的测试需求有不同的样品杆,样品搭载在支撑网(通常是铜网)里并放在样品杆前端,每个样品杆最多只能放 1~2 个铜网。

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使用样品杆载样的优点在于:载样工具的体积小、所占空间也小,可以设置在物镜内部的上半端,有利于提高电镜分辨率。

缺点是:不能同时放入太多样品网,更换样品必须破坏一次样品室的真空,效率较低。

支撑网主要有超薄碳膜、微栅铜网、纯碳膜、双联载网支持膜等。金属支撑网的材质有多种,如 Cu、Ni、Be、尼龙等,选择时要注意选择成分有别于待分析样品的支撑网

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小知识

2022 年 9 月,中国科学院地球化学研究所科研团队针对嫦娥五号月壤样品开展了研究,发现嫦娥五号矿物表层中存在大量的太阳风成因水,结合透射电镜与能谱分析,揭示了太阳风成因水的形成和保存主要受矿物的暴露时间、晶体结构和成分等影响。这一成果在国际学术期刊《自然·通讯》发表。

2023 年,中国科研人员借助像差矫正透射电子显微镜和低剂量电子束成像技术,成功实现了以分子级分辨率观测冰的生长结晶过程,并原位表征结构的演化。

透射电子显微镜在材料科学、生物学上应用较多。由于电子易散射或被物体吸收,故穿透力低,样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量,必须制备更薄的超薄切片,通常为 50~100nm。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄

本文源自微信公众号:中科蓝海ZKBO

原文标题:《小课堂 | 常做的透射电镜你了解吗?(一)》

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