纳米压痕技术：材料微观力学性能的“解码器”

纳米压痕技术的原理，简单来说就是通过在材料表面施加微小载荷（可控制在纳米量级），并实时记录压头在材料中的位移变化，从而计算材料的硬度、弹性模量、蠕变等力学参数。

‌关键步骤解析：‌

‌（1）加载-卸载过程‌：压头（如金刚石探针）垂直压入材料表面，随后缓慢卸载。

‌（2）数据采集‌：通过高精度传感器记录载荷-位移曲线，这是分析材料性能的核心依据。

‌（3）参数计算‌：利用数学模型（如 Oliver & Pharr 方法），从曲线中推导出硬度和弹性模量。

纳米压痕试验的典型载荷-位移曲线

纳米压痕仪设备图与各组成构件如图所示。其中压头材料是关键构件之一，一般为金刚石，常用的有 Berkovich 压头、Conical 压头以及Vickers 压头。压入载荷的测量和控制是通过应变仪来实现，整个压入过程由计算机自动控制，可在线测量载荷与相应的位移，并建立两者之间的相应关系。

纳米压痕仪设备及各组成构件图

压头几何形状 (a) Conical 压头 (b) Berkovich 压头 (c) Vickers 压头

弹塑性材料的载荷位移曲线

压痕测试剖面示意图

典型的弹塑性材料压痕测试的载荷位移曲线如图所示，其中 P 为载荷，S 为卸载刚度，h_max 为压入最大深度，h_c 为接触深度，常数因子 ε 通常取 0.72-1。压痕测试过程的剖面示意图解释了接触面积 A 和 P、h、h_c 的关系。其中接触深度 h_c 和最大深度 h_max 的关系如下：

为了考虑边缘效应，表面在接触周长处的挠度通过取几何常数为 0.75 来估计。而接触面积 A 则通过对石英进行一系列测试得到 A 和 h_c 的关系：面积函数

最后，材料硬度和折合模量定义为：

折合模量 E_r 和杨氏模量的关系为：

对于一个标准金刚石压头探针，E_i 为 1140 GPa，v_i 为 0.07，由于大多数材料的泊松比在 0-0.3 之间，所以折合模量近似于弹性模量。

对碳纤维增强树脂复合材料的不同位置进行测试，如图所示，测试位点 1 为碳纤维，2 为碳纤维与基体的界面，3 为树脂基体。下表列出了数据结果，表明碳纤维的弹性模量和硬度（轴向方向）分别为 114GPa 和 21GPa，远高于树脂基体的 30GPa 和 3GPa，界面的力学性能介于两者之间。

碳纤维增强树脂复合材料压痕测试位点示意图

各个部分的弹性模量及硬度

除单点外，还可以得到某局部范围内的力学性能成像-快速成像和快速数据采集。提供高速测试功能，比传统的纳米压痕测试速度快 180 倍。以每秒两次纳米压痕测试的测试速度，在几分钟内获得不均匀材料的高分辨率力学性能分布图。

纳米压痕力学性能成像图

连续刚度标准法是通过动态加载方式确定界面的弹性接触刚度，进而进行连续的、小范围的界面间弹性的加载-卸载过程，以此连续地测试出界面接触刚度的数值，从而计算出在不同载荷下不同深度处硬度和弹性模量的数值。通过该方法的测试，既可以得到硬度和弹性模量随材料深度的变化，也可以得到在某一厚度范围内材料的硬度或弹性模量的平均值。下图为连续刚度标准法测量原理示意图，仪器通过测试接触刚度后根据计算 Oliver&Pharr 方法原理给出硬度和弹性模量。

连续刚度标准法测试原理示意图

通过连续刚度标准法对单晶硅片在压入过程中的硬度和弹性模量进行了连续测量。结果如图所示，当接触深度在 20-30nm 左右时，单晶硅片的硬度和弹性模量随接触深度变化基本保持不变，此时所测得的是单晶硅片表面氧化层的硬度和弹性模量，分别约为 10.2GPa 和 140.3GPa；当接触深度在 32-60nm 左右时，单晶硅片的硬度和弹性模量随接触深度急剧增加，表明单晶硅片表面氧化层的硬度和弹性模量受到了基体材料的影响；当接触深度在 60nm 以上时，单晶硅片的硬度和弹性模量基本保持不变，测得值为单晶硅的硬度和弹性模量，分别约为 12.5GPa 和 165.6GPa。

连续刚度标准法测试单晶硅片表面

从压痕测试的载荷—位移曲线中，可以计算出从加载阶段开始的总能量：

卸载阶段的弹性恢复能为：

其中 δ_r 为剩余压痕深度，F_un 为卸载过程中的载荷。因此塑性指数可以表达为：

它表示由加载曲线和卸载曲线所包围的面积，如图 3 中的阴影面积。

碳纤维作为典型的各向异性材料，分别对其横向和轴向两个方向上的塑性指数测试，结果表明该材料的横向塑性指数大于轴向的塑性指数，如图所示。此外，随载荷力的增加，塑性程度增加，并且横向塑性指数增加速度更快。

碳纤维横向及轴向塑性指数