材料测试之原子力显微镜(AFM)

自 20 世纪 80 年代以来,原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)作为一种革命性的表面分析工具,极大地推动了科学研究的发展。1986 年,AFM 由 Binnig、Quate 和 Gerber 共同发明,它继承了扫描隧道显微镜(STM)的部分理念,却将适用范围扩展到了非导电表面。

 

这一突破性技术使得科学家可以在纳米尺度上研究各种样品的表面形貌、机械性能以及其他物理化学性质它通过探针与样品表面的物理相互作用,提供了亚纳米级分辨率的三维表面图像。由于其不依赖于真空或特殊样品制备条件,AFM 广泛应用于材料科学、生物技术、纳米工程以及环境科学等众多领域。此外,AFM 的多功能性使其不仅局限于表面形貌的测量。通过不同模式的切换,AFM 能够测量局部的力学性能(如弹性模量)、表面电学性质(如导电性和电势)以及化学反应活性等,成为研究多尺度、多维度科学问题的利器。

 

材料测试之原子力显微镜(AFM)

 

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工作原理

材料测试之原子力显微镜(AFM)

 

原子力显微镜(AFM)是一种基于力学探针与样品表面相互作用的高分辨率表面分析技术。其核心在于利用悬臂上的微小探针感知并记录样品表面的微观特性。

 

AFM 使用一个纳米尺度的探针(通常是尖端半径在 10 纳米以下的悬臂梁)接近样品表面。当探针与表面之间的距离非常近时,会出现多种作用力,包括范德华力、静电力、化学键作用力等。通过测量这些作用力的变化,AFM 能够重建样品的表面形貌。当探针与表面相互作用时,悬臂梁会发生微小的弯曲或振动。而这种偏转会被激光束反射系统检测。激光束反射系统是指,一束激光照射到悬臂背面并反射到光电二极管阵列上,当悬臂因表面力作用发生弯曲时,反射光点的位置随之变化,悬臂梁的偏转会导致反射光斑在四象光电探测器上的位移,从而转化为可测量的信号。

 

AFM 的成像通过高精度的压电陶瓷扫描台实现。探针沿 x、y 方向逐行移动,同时探针与样品之间的距离由 z 轴的反馈回路控制,保持相互作用力恒定。这样便可生成一个包含表面形貌信息的三维图像。信号经过放大、数字化处理后,由计算机控制的算法重建表面形貌图。结合不同的探针模式,数据还能进一步揭示样品的力学、电学和化学性质。

 

材料测试之原子力显微镜(AFM)

 

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主要工作模式

材料测试之原子力显微镜(AFM)

 

原子力显微镜以其多功能性著称,通过切换不同的工作模式,研究者能够获取表面形貌、力学性能、电学性质等多维信息。以下是 AFM 的主要工作模式及其特点:

 

接触模式(Contact Mode)

在接触模式下,AFM 探针的尖端与样品表面直接接触,悬臂的偏转用来测量表面的形貌。这种模式适用于硬质样品的高分辨率成像,其具有较高的灵敏度和分辨率,但容易对柔软样品造成损伤。适用于硬质材料表面研究,如金属薄膜和晶体表面。

 

非接触模式(Non-Contact Mode)

在非接触模式中,探针与样品表面保持一段距离,通过长程作用力(如范德华力)进行成像。这样可以避免探针与表面直接接触,适合柔软或脆弱样品的研究,如薄膜表面和分子尺度结构的成像。

 

敲击模式(Tapping Mode)

探针以共振频率振动,并周期性接触样品表面,通过记录振幅变化生成表面形貌图。敲击模式综合了接触模式和非接触模式的优点,能减少样品损伤,同时保持较高分辨率。适用于如聚合物、复合材料、其他软物质等的表面研究。

 

电势显微镜(KPFM)

KPFM 基于 AFM 非接触模式,通过探针与样品之间的电势差进行成像。探针感知并补偿表面局部电势差(即工作函数差异),生成样品表面电势分布图。应用于如半导体材料的工作函数分布和缺陷特性的研究、电极材料、电化学系统中的电势分布表征、用于二维材料(如石墨烯、MoS₂)表面电子性质研究等。

材料测试之原子力显微镜(AFM)
材料测试之原子力显微镜(AFM)

 

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应用案例  

材料测试之原子力显微镜(AFM)

 

原子力显微镜以其多功能性著称,通过切换不同的工作模式,研究者能够获取表面形貌、力学性能、电学性质等多维信息。以下是 AFM 的主要工作模式及其特点:

表面形貌的高精度成像 

AFM 通过扫描探针逐点感知样品表面的微观结构,实现亚纳米级的高分辨率成像。它能够清晰地展示样品的粗糙度、微观纹理以及颗粒分布等信息,是研究表面特性最直观的工具。无论是纳米级颗粒的排列,还是复杂材料的表面结构,AFM 都能精确呈现。

 

材料测试之原子力显微镜(AFM)

AFM 对表面形貌测试得到的 3D 及 2D 图像

台阶高度的精确测量 

AFM 的高度测量功能可以轻松实现纳米级分辨率的台阶高度测量,适用于薄膜、涂层及微纳结构的厚度分析。在扫描过程中,探针沿表面扫描,当跨越台阶边界时,记录高度的变化,生成清晰的台阶剖面图。这一功能在半导体工艺、二维材料(如石墨烯)层数分析以及表面处理质量评估等方面均有应用。

 

材料测试之原子力显微镜(AFM)

AFM 台阶高度测量结果

KPFM 模块的电势分析 

电势显微镜(KPFM)扩展了 AFM 的功能,使其能够测量样品表面的电势分布和局部工作函数。这一技术能够同时获得样品的形貌和电学特性信息,特别适合用于研究半导体器件、二维材料及电化学系统的性能。在扫描过程中,探针记录样品表面的电势差分布,生成对应的电势映射图。

 

材料测试之原子力显微镜(AFM)

钙钛矿薄膜对应的 AFM 形貌图、接触电势差、光电流分布等

 

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AFM 优势与局限性  

材料测试之原子力显微镜(AFM)

 

原子力显微镜(AFM)作为表面科学的重要工具,以其多功能性和高分辨率在众多研究领域中广受欢迎。其优势在于:

(1)超高分辨率:AFM 能够达到亚纳米级的分辨率,可以直接观察样品表面的细微结构。这使其在纳米技术和分子生物学中成为不可或缺的工具。

(2)多功能性:通过切换不同模式,AFM 不仅能够成像,还可测量表面的力学性能、电学性质和磁学特性,实现多维度表征。

(3)样品适用性广:AFM 无需对样品进行特殊处理,适用于导电和非导电材料均可进行实验。

(4)非破坏性测试:在非接触模式或敲击模式下,AFM 对样品的破坏性极小,适合测试柔软或敏感样品。

 

然而,AFM 在实际应用中也具有一定的局限性:

(1)扫描速度较慢:由于逐点扫描的特性,AFM 成像速度相对较慢,尤其是在高分辨率和大面积成像时。

(2)探针寿命有限:探针在使用过程中容易磨损或污染,可能导致分辨率降低或数据误差,且高质量探针价格较高。

(3)样品尺寸限制:虽然 AFM 对样品形状的要求较低,但其扫描范围通常在百微米范围内,不适合测试大面积样品。

 

 

 

本文源自微信公众号:中科蓝海ZKBO

原文标题:《材料测试之原子力显微镜(AFM》

原文链接:https://mp.weixin.qq.com/s/3z8yfLgH4zy60p44qHPr_Q

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