红外光谱采样技术汇总 工作原理、样品类型、技术优势

傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)是对物质在中红外波段响应测试的主要设备,是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。可用于获取吸收/排放固体、液体或气体的红外光谱,测量物质对红外的吸收,广泛用于表征材料的分子基团结构、化学键、材料的定性及定量分析

(1)特征吸收频率(基团)–定性分析,可用作已知物的鉴定和确定未知物结构。

(2)特征峰的强度–定量分析

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中心红外光谱仪:
Thermo Scientific Nicolet iS50、
PerkinElmer Spectrum 3

 

采样技术-透射

 

 

 

工作原理
只需将样品直接放入红外(IR)光束中。当红外光束通过样品时,测量透射能量并生成光谱。但是,进行透射测量之前,通常需要将样品制备成颗粒状、薄膜或磨碎等,比较耗时。
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分析样品类型
多数为颗粒状或磨碎的有机物粉末,也可以结合各种配件(气体/液体反应池)测量液体或者气体。

优势

  1. 符合经济效益–样品池和装置通常不贵

  2. 技术成熟–样品测量最传统的形式

  3. 极佳的光谱信息–灵敏度高,非常适用于定性测量

  4. 适合定量操作一-许多标准操作程序均基于透射

 

采样技术-衰减全反射

 

工作原理

红外光束以某种角度定向射入具有高折射率的光学致密晶体。 在晶体内部反射再进入晶体上附着的样品。样品吸收部分能量,光束返回晶体,然后从晶体的另一端射出并被导入红外光谱仪的检测器中。

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分析样品类型

ATR非常适用于透射测量时常常会产生强烈峰值的强吸收或厚样品。固体(包括粉末薄膜,涂层,橡胶等)液体(首选方法)一滴液体置于晶体上。

优势

1.选用最多的无损红外采样附件,几乎无需进行样品制备–将样品置于晶体上,然后收集数据。反映的是样品本身的特性,不受其他外界因素干扰。

2.清洗快速、便捷一只需移除样品,清洁晶体表面。

3.在厚样品或强吸收样品分析方面表现出色–非常适用于诸如黑色橡胶等难分析样品。

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采样技术-漫反射

 

 

 

工作原理

 

漫反射附件将红外光引入装有样品和红外透明介质(如溴化钾粉末)混合物的样品杯中。 红外光与颗粒物分子发生相互作用,在其表面发生反射导致扩散或散射,随后,由光学镜引导散射能量射入光谱仪的检测器。
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分析样品类型

将样品磨成精细粉末(小于10微米)并与澳化钾(KBr)等粉末介质混合测试。还可以利用碳化硅砂纸分析难以处理的表层材料。(油漆和清漆的表面、药片)。
优势

1.几乎不需要样品制备–只需放入样品杯或用KBr粉未稀释

2.清洗快速、便捷–倒掉杯内物质并且吹洗或冲洗干净

3.适用于强吸收和不透明样品

4.原位漫反射变温测试

 

送样要求

 

 

 

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  1. 粉末:样品干燥不含水,大于20mg,200目以上(80um),KBr压片/ATR;

  2. 溶液:样品必须无毒、无腐蚀性;提供2mL以上,样品尽量不含水(溶剂不能为水,含水的样品,水峰对样品谱图的干折很);

  3. 块体/薄膜:样品干燥不含水,大于0.5cm*0.5cm,硬的块状/薄膜样品很难出峰,需提前咨询工程师,薄膜/片状样品请注明测试面,建议在反面用记号笔(非透明样品)或者双面胶/标签纸(玻璃透明样品)粘好方便判断;

  4. 易潮解的样品,请用户自备干燥器放置;

  5. 易挥发、升华、对热不稳定的样品,请用带密封盖或塞子的容器盛装并盖紧,同时注明样品保存条件;

  6. 扫描次数默认32次,分辨率4cm-1,如需增加次数,请联系工程师;

  7. 吸收(吸光度)、透过率两种数据可用Omnic软件相互转换;默认测试透过率。

 

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