基本原理
同步辐射是接近光速的带电粒子在电磁场中沿着偏转轨道行进时发射连续谱的电磁波。同步辐射的名称来源是1947年在美国通用电气公司的一个电子同步加速器中意外发现的，因此被命名为同步辐射。电子在加速器中通过磁场的作用进行加速运动时，由于受到磁场力的约束，从而改变了其运动轨迹。当电子通过磁场时，会发生弯曲，并且在弯曲过程中会发生加速度变化。根据法拉第电磁感应定律，当电子在磁场中加速运动时，会产生辐射能量，这种辐射现象被称为同步辐射。
同步辐射在物质结构分析中有广泛的应用。通过同步辐射的X射线光束可以研究物质的晶体结构和分子结构。例如，可以利用同步辐射进行X射线衍射实验，通过分析衍射图样可以确定物质的晶体结构。同步辐射还可以用来进行X射线吸收光谱分析，通过测量样品对不同能量的X射线的吸收情况，可以得到样品的元素成分和化学状态信息。同步辐射在生物医学研究中也有重要应用。通过同步辐射的X射线光束可以研究生物分子的结构和功能。例如，可以利用同步辐射进行蛋白质晶体学研究，通过测量蛋白质晶体的衍射图样可以确定蛋白质的三维结构，从而揭示其功能机制。同步辐射还可以用于生物分子的成像研究，如通过同步辐射的X射线光束可以得到生物分子的高分辨率结构图像。
XANES可以得到吸收原子的电子结构，包括价态，对称性，轨道占据等信息；EXAFS可以得到吸收原子周围配位信息，包括配位原子种类，键长，配位数，无序度等信息，是研究原子配位环境的重要分析手段！
特点
具有高亮度、高单色性和高空间相干性。高亮度是指同步辐射光束的强度非常高，可以达到很高的照射强度。高单色性是指同步辐射光束的波长非常单一，可以用来进行精确的谱学分析。高空间相干性是指同步辐射光束的光子之间存在相干关系，可以用来进行高分辨率的成像。因为光源相干性好、通亮高，所以获得的图像能取得更佳的衬度，图像的实空间分辨率可以更高，这便是在成像中的优势。
还具有高准直性、偏振性（SR是偏振光）、脉冲时间结构（因为SR通常由电子束团产生）、洁净性（因为SR在超高真空下产生）等特性。
项目类别
同步辐射技术发展到现在，已经细分出了多种类别，支持的检测方向也越来越丰富。通过同步辐射的研究，可以揭示物质的微观结构和性质，推动科学研究的进展。
常规来讲，同步辐射上运用的方法学大多分为衍射、吸收、散射三大类。
如解析蛋白质的结构，为晶体衍射；常规CT为吸收衬度成像；小角散射等。
目前比较典型的同步辐射表征手段主要有以下几种：
X-射线衍射（XRD），小角X-射线散射（SAXS），X-射线生物大分子结构分析，X-射线吸收谱精细结构（XAFS），X射线磁圆二色（XMCD）技术，X-射线荧光分析（XRF），X-射线成像技术，真空紫外光电离质谱技术，光电发射技术和角分辨光电子能谱（ARPES），材料结构分析高压技术，同步辐射微纳加工技术（LIGA）等。
6.同步辐射GISAXS/GIWAXS常用于分析薄膜、电池等材料的分子取向和晶体取向，是研究精细结构和分子堆积的重要方法。
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主要作用
测试项目
-
软线XAFS(50-1500eV)可测元素：碳氮氧硫磷镁铝等XANES； -
中能硬线XAFS(4000-20000eV)可测元素：Ti/V/Cr/Mn/Fe/Co/Ni/Cu/Zn等XANES&EXAFS； -
高能硬线XAFS可(20000-40000eV)可测元素：Ru/Pd/In/Rh/Ag/Cd/Sn等XANES&EXAFS；
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GIWAXS-Tools
精简版使用指南:https://www.bilibili.com/read/cv16929157/
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同步辐射GISAXS
GIWAXS实验中，X射线以一定的入射角度照射样品，散射信号来自于样品内部的晶体结构，探测器测量散射信号的位置和强度，从而获得样品表面微小的晶体结构信息。在接近布拉格散射条件下，样品表面微小结构会对X射线产生散射，形成一定角度范围内的散射斑点，通过对斑点的位置和强度的分析，可以获得样品表面微小结构的信息。GISAXS的实验几乎都是在吸收较弱的条件下进行的，因此，GISAXS常常被用于研究薄膜、表面涂层等样品。
可用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。研究主体主要是数百至上千埃的亚微观结构物质（高聚物、蛋白质、溶胶凝胶、超细粉末、多孔碳等）。
通过小角X射线散射照射到试样上，在靠近入射X光束周围2°～5°的小角度范围内发生的散射现象，是一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。小角散射效益来自物质内部1～100 nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。
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同步辐射XRD
原理：利用同步辐射光源产生的高亮度、高能量的X射线进行衍射实验。X射线通过样品后，与样品中的晶体发生衍射，形成衍射图样。通过分析衍射图样中的峰位置和峰形，可以确定样品的晶体结构和晶格参数。
通过对材料进行X射线衍射，得到其衍射图谱，分析峰位置，可以得到材料的结构、相变、应力等重要信息。可获得材料的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息，可用于物相鉴定、粒径表征、点阵参数、结晶度、残余应力、晶体取向及织构的测定。
优点：同步辐射XRD（SR-XRD）与常规XRD表征类似，但是同步辐射光波长在大范围内连续可调，且准直性好，研究的尺度范围和分辨率优于常规X光。具有不损伤样品、无污染、快捷、高精度、可获取信息量大等优点。
1. 材料结构表征：同步辐射XRD可以确定材料的晶体结构，包括晶胞参数、晶格对称性等。这对于材料的合成、性能优化和应用开发具有重要意义。
2. 相变研究：同步辐射XRD可以研究材料在不同温度、压力下的相变行为，揭示相变机制和相变过程中的结构变化。
3. 应力分析：同步辐射XRD可以通过测量晶体的应力衍射峰位移，分析材料中的应力分布和应力状态，对材料的力学性能进行评估。
4. 薄膜和界面研究：同步辐射XRD可以研究薄膜和界面的晶体结构和应变行为，为薄膜材料的设计和制备提供重要依据。
随着技术的不断发展，同步辐射XRD将在材料科学研究中发挥越来越重要的作用，为材料的设计、合成和应用提供支持。
样品要求
高能机时
1.粉末均质无孔（一般100mg以上，粒径400目以上）
2.液体，提供5ml，浓度越高越好；
3.块体/片状：尺寸1*25px，需要具体评估合适厚度；可测元素激发能为20-40keV，如Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、Cs、Ba、La等元素，请和相关负责的老师确认具体测试时间后再下单测试。粉末样品400目，尽量100mg以上，块体或者薄膜长宽25px左右。因光源测试偶会出现掉光、设备故障等无法避免问题，可能会延长测试时间，另外，请大家在下单时候一定要得到指导老师的同意才行哦，本测试预约机时珍贵，如无不可抗拒因素，概不退单的哦，感谢理解！
硬X射线
1、无挥发性，固体、块体长宽最好小于20mm，高度小于4mm。
2、样品要求导电性良好，如果导电性比较差的话需要进行喷金或喷碳处理。
3、透射样品制备只保证切出的样品厚度可以拍透射。
4、fib+TEM、剖面分析，可选择按时间云视频拍摄，实时观看。（推荐）
软X射线
软X射线一般用于测非金属元素的吸收边（XANES），因此无标样数据，需要和资料文献比对分析化学态变化及归属。软X射线因为是在高真空下测试，所以含水，含油等粘性以及液体样品无法测试，且对含量要求较高，为保证测试效果，质量百分比含量最好大于5%。
案例介绍
例：锂金属负极面临着与电解质高反应性的挑战，这导致低库仑效率（CE）、枝晶生长和循环过程中“死锂”的形成。因此，必须形成稳定的固态电解质界面（SEI）。通常，SEI决定了锂离子传输和锂沉积行为的动力学，这决定了电池的性能。利用同步辐射X射线衍射来识别和区分锂金属负极SEI中两个难以捉摸的组分LiH和LiF。这项研究证实LiH是SEI的大量组成部分，并讨论了其在文献中被误认为LiF的可能性。此外，研究发现SEI中的LiF具有与体相LiF不同的结构特征，包括较大的晶格参数和较小的晶粒尺寸（
常见问题
1.近边（XANES）处理一般能得到什么信息？
答：需要客户根据相关文献的思路做分析，近边数据一般做个归一化处理就足够，通过吸收边或白线峰比较价态，以及寻找峰归属，跟不同元素配位，会在不同能量出有出峰，由此判断电子结构信息，能得到的信息量很有限，直接origin作图就可以。
2.扩展边（EXAFS）拟合中配位结构与预期相差很大，是分析原因还是数据问题？
答：
1.配位拟合是测试数据直接与标样数据做对比分析，峰归属和权重准确性较高，可以调整一些参数，但配位环境不会产生较大变化；
2.与数据质量相关，说明测试样品没有出现预期结构，可能与样品不均匀性，样品已变性有关，改善数据质量需要考虑重新测试。
3.证明一个单原子构型，需要哪几个项目的分析内容？
答：主要通过XANES和EXAFS分析论证，也可以增加小波变换的部分辅助验证。
1.XANES近边比较元素价态，证明非单质非氧化物，并在R空间预判大致构型；
2.EXAFS配位拟合得到配位结构，区分配位键种类、得到配位数、配位键长等信息；
3.小波变换是一种用二维图片来表示三维信息的技术，图片上不同的颜色代表峰的高度，它不仅可以区分出配位原子的距离（即键长），而且能区分配位原子的种类（定性，原子序数越大，峰的位置越靠右）。
4.同步辐射XRD测试结果与常规XRD有什么区别？
数据为衍射环图片，进行转换后和常规XRD数据相同；测试波长不同，一般会得到更多或更强的衍射信号。
5.同步辐射XRD为什么出峰位置与常规XRD不同？
测试无金属靶，波长不一致，2Theta不可直接比较，须通过布拉格方程转换得到相同波长下的数据进行比较。
6.同步辐射XRD测试波长是否可调节？
一般可以调节，需要先确认适用波长，并于线站沟通是否能达到条件
7.同步辐射测试样品基本要求？
薄片样品的厚度最好是0.5mm；
粉末样品质量应在100mg左右；
液体样品的溶剂对原子价键可能有一定影响，比较难测；
气态样品一般涉及原位测试，需要特殊的样品槽。
8.同步辐射测试元素检测范围？
理论检测限可达ppm级，但是实际要求0.1%以上才能得到信噪比较好的数据，含量低于1%对样品量要求更高，一般通过研磨压片增加待测元素密度，增加测试成功率；此外，测试模式分为透过模式和荧光模式，通常采用透过模式进行测试，由于荧光模式存在自吸收效应，不适用高浓度样品；所以针对含量较低，可采用荧光模式进行测试；
9.同步辐射数据处理软件？
可从Demeter官网下载，包含Ahtena（数据处理）、Artemis（数据拟合）和Hephaestus（类似手册，可查看元素各边的吸收能量，也可以作为前期室验的指导）三个软件；
10.请问XRD和SAXS的区别，是否有共通之处？
①XRD 是通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。X射线小角散射是在靠近原光束附近很小角度内电子对X射线的漫散射现象，也就是在倒易点阵原点附近处电子对X 射线相干散射现象。
②前者需光源的功率比较小，后者需光源的功率大，所以常规的衍射仪要配转靶或在同步辐射仪上进行；
③所获得信息不同，前者是样品晶体结构，后者是样品粒度、孔径，有序性等信息。
11.SAXS的优点是什么？
SAXS是一种非破坏性的分析方法，适用于样品范围宽，干、湿态样品都适用；与TEM相比，几乎不需要特殊样品制备，能表征TEM无法测量的样品；可直接测量体相材料，有较好的粒子平均性。
12.SAXS可以得到什么信息？
可以得到：①粒子尺寸、形状及其分布；②粒子的分散状态；③粒子的体积分数和比表面积；④粒子与介质之间的界面结构和相分离程度；⑤分子量、分子链的形态；⑥液晶相类型、聚集的有序度；⑦分形维数；⑧生物大分子的分子参数。
13. 为什么曲线毛刺、跳边不明显、信噪比差？
数据质量一般，是由于元素含量较低，或其他元素组分干扰造成的，只能在做图时平滑处理或者在Athena中Deglitch。
14. 一个元素为什么测有两个数据？用哪一个？
两个或多个数据是用到了荧光模式，进行了多次扫描，将多组数据merge合并后再进行处理和分析。
15. 为什么边前区有翘起，不是平的？
需要Normalized处理，或者手动调节pre-edge range，再进行归一化处理。
16.同步辐射XAFS、XANES、EXAFS的关系？
X射线吸收精细谱XAFS，也叫X射线吸收谱XAS；包括X射线吸收近边结构XANES和扩展边X射线吸收精细谱EXAFS；他们之间的关系如下图所示：
17.同步辐射XAFS分析能得到哪些信息？
XANES：(确定价态)
范围：吸收边前-吸收边后50eV；
形态：是连续的强振荡；
信息：包含更丰富的近邻结构信息，例如近邻原子的键角，探测元素原子的电子态，价态等信息，吸收原子的内壳层电子在吸收了一个能量E足够大的X射线光子后，克服其束缚能E0而跃迁到自由态，成为一个具有动能的光电子；
EXAFS：(判断原子配位、配位数等近邻几何结构)
范围：吸收边后50eV-1000eV；
形态：连续缓慢的弱振荡；
信息：小范围内原子簇结构的信息，包括近邻原子的配位数、原子间距、配位数，种类，热扰动等吸收原子周围的近邻几何结构。
18.硬X射线和软X射线的区别？
通常，软线(2000ev以下)，中能(2000～4000ev)，硬线(4000ev以上)，三者之间没有特别明确的界限；
H～Si K吸收边，H～Kr L吸收边，Mg～La的M边 都是软线范围；
P～Ca 的K边，Rb～Cd的L边Hf～Pb的M边 是中能范围；
Ti以上的K边，In以上的L边，Pb以上的M边都是硬线领域；
本文源自微信公众号：科研测试站
原文标题：《【同步辐射】的多项分类、案例分析及常见问题》
原文链接：https://mp.weixin.qq.com/s/6WG4AAVrcUEExSH0vdwc5w
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