本文华算科技介绍了24种电催化期末必考的材料表征方法，包含XRD、SEM、XPS、拉曼、BET、TEM、STM、3DAP/压汞法等！
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效果： 样品的成分，尤其是晶体结构的材料，可以测得晶体的点阵常数，组成以及定量计算和模拟等。
原理： X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续 X 射线和特征 X 射线两种。晶体可被用作 X 光的光栅，这些很大数目的原子或离子 / 分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的 X 射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：
应用已知波长的 X 射线来测量 θ 角，从而计算出晶面间距 d，这是用于 X 射线结构分析；另一个是应用已知 d 的晶体来测量 θ 角，从而计算出特征 X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
光学显微镜 (OM) 原理：利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，因为可见光的波长高达 4000-7000 埃，在解析度 (或谓鉴别率、解像能，指两点能被分辨的最近距离) 的考量上，自然是最差的。
适合分析材料： 精确测定物质的晶体结构，织构及应力，精确的进行物相分析，定性分析，定量分析
应用领域： 广泛应用于冶金，石油，化工，科研，航空航天，教学，材料生产等领域。
注意事项： 材料制备简单，只是材料尺寸不要太大，符合样品台标准就可以。
效果： 可以定性定量分析样品中元素，虽然有机元素如 C、N、O 等也可以分析，但对元素序数更大的无机元素分析更为精确。
原理： 各种元素具有自己的 X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。
适合分析材料：
高分子、陶瓷、混凝土、生物、矿物、纤维等无机或有机固体材料分析
金属材料的相分析、成分分析和夹杂物形态成分的鉴定
可对固体材料的表面涂层、镀层进行分析，如：金属化膜表面镀层的检测
金银饰品、宝石首饰的鉴别，考古和文物鉴定，以及刑侦鉴定等领域
进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析
注意事项： EDS 是 SEM 或 TEM 的附件，样品需按照 SEM 或 TEM 制样要求进行制备，所以制样要求较高。
X 射线光电子能谱简称 XPS 或 ESCA，就是用 X 射线照射样品表面，使其原子或分子的电子受激而发射出来，测量这些光电子的能量分布，从而获得所需的信息。随着微电子技术的发展，XPS 也在不断完善，目前，已开发出的小面积 X 射线光电子能谱，大大提高了 XPS 的空间分辨能力。
通过对样品进行全扫描，在一次测定中即可检测出全部或大部分元素。
因此，XPS 已发展成为具有表面元素分析、化学态和能带结构分析以及微区化学态成像分析等功能强大的表面分析仪器。
X 射线光电子能谱的理论依据就是爱因斯坦的光电子发散公式。根据 Einstein 的能量关系式有：
式中，入射光子能量(hnu)是已知的，借助光电子能谱仪可以测出光电过程中被入射光子所激发出的光电子能量(E_k)，从而可求出内层电子的轨道结合能(E_b)。由于各种原子都有一定结构，所以知道(E_b)值后，即能够对样品进行元素分析鉴定。
XPS 作为研究材料表面和界面电子及原子结构的最重要手段之一，原则上可以测定元素周期表上除氢、氦以外的所有元素。
其主要功能及应用有三方面：
①可提供物质表面几个原子层的元素定性、定量信息和化学状态信息
②可对非均相覆盖层进行深度分布分析，了解元素随深度分布的情况
③可对元素及其化学态进行成像，给出不同化学态的不同元素在表面的分布图像等
扫描电子显微镜（scanning electron microscope），简称 SEM，是 1965 年发明的较现代的细胞生物学研究工具，主要是利用二次电子信号成像来观察样品的表面形态，即用极狭窄的电子束去扫描样品，通过电子束与样品的相互作用产生各种效应，其中主要是样品的二次电子发射。
二次电子能够产生样品表面放大的形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，即使用逐点成像的方法获得放大像。
SEM 的主要工作原理
电子枪透过热游离或是场发射原理产生高能电子束，经过电磁透镜组后，可以将电子束聚焦至试片上，利用扫描线圈偏折电子束，在试片表面上做二度空间的扫描。当电子束与试片作用时，会产生各种不同的讯号，如二次电子、背向散射电子、吸收电子、欧杰电子、特微 X 光等。在一般扫描式电子显微镜侦测系统上，主要为侦测二次电子及背向散射电子成像，这些讯号经过放大处理后即可成像观察。
扫描电子显微镜是一种多功能的仪器、具有很多优越的性能、是用途最为广泛的一种仪器，它可以进行如下基本分析：
（1）三维形貌的观察和分析；
（2）在观察形貌的同时，进行微区的成分分析。
① 观察纳米材料，所谓纳米材料就是指组成材料的颗粒或微晶尺寸在 0.1-100nm 范围内，在保持表面洁净的条件下加压成型而得到的固体材料。
② 材料断口的分析：扫描电子显微镜的另一个重要特点是景深大，图象富立体感。扫描电子显微镜的景深比透射电子显微镜大 10 倍，比光学显微镜大几百倍。由于图象景深大，故所得扫描电子象富有立体感，具有三维形态，能够提供比其他显微镜多得多的信息，这个特点对使用者很有价值。
③ 直接观察大试样的原始表面，它能够直接观察直径 100mm，高 50mm，或更大尺寸的试样，对试样的形状没有任何限制，粗糙表面也能观察，这便免除了制备样品的麻烦
④ 观察厚试样，其在观察厚试样时，能得到高的分辨率和最真实的形貌。
⑤ 观察试样的各个区域的细节。试样在样品室中可动的范围非常大，其他方式显微镜的工作距离通常只有 2-3cm，故实际上只许可试样在两度空间内运动，但在扫描电子显微镜中则不同。试样在三度空间内有 6 个自由度运动（即三度空间平移、三度空间旋转）。且可动范围大，这对观察不规则形状试样的各个区域带来极大的方便。
效果：聚合物材料常用表征，可测出聚合物几种分子量，但需根据自身样品特点选择不同的填充柱和溶剂。
原理：让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱，柱中可供分子通行的路径有粒子间的间隙（较大）和粒子内的通孔（较小）。当聚合物溶液流经色谱柱时，较大的分子被排除在粒子的小孔之外，只能从粒子间的间隙通过，速率较快；而较小的分子可以进入粒子中的小孔，通过的速率要慢得多。
经过一定长度的色谱柱，分子根据相对分子质量被分开，相对分子质量大的在前面（即淋洗时间短），相对分子质量小的在后面（即淋洗时间长）。自试样进柱到被淋洗出来，所接受到的淋出液总体积称为该试样的淋出体积。
当仪器和实验条件确定后，溶质的淋出体积与其分子量有关，分子量愈大，其淋出体积愈小。
应用领域：小分子物质的分离和鉴定，还可以用来分析化学性质相同分子体积不同的高分子同系物。
注意事项：相对分子质量相近而化学结构不同的物质，不能通过凝胶渗透色谱法达到完全分离纯化，相对分子质量相差需在 10% 以上才能得到分离。
