同步辐射（Synchrotron Radiation，简称SR），是指在环形加速器中，接近光速运动的带电粒子在偏转磁铁强磁场作用下（受洛伦兹力）沿弯曲轨道切线方向发出的电磁辐射。相较于常规X射线源，同步辐射光源具备高亮度、高时空分辨率、宽光谱范围、应用技术多样及非破坏性等显著优势，已成为揭示材料“基因密码”的尖端工具，近年来在材料科学等领域应用广泛。
基于同步辐射核心表征技术，形成了贯穿原子、纳米至宏观尺度的材料研究系统性解决方案：
1.原子/电子尺度结构解析：运用X射线吸收精细结构谱（XAFS）技术，精准探测活性位点的配位环境、价态及局域结构，揭示催化、储能等过程中的关键构效关系。
2.纳米尺度结构表征：借助同步辐射小角X射线散射（SAXS）与原子对分布函数（PDF）技术，对纳米颗粒、多孔材料及非晶材料的尺寸、形貌、孔径分布及短程有序结构进行精确定量分析。
3.宏观结构与动态演化追踪：采用同步辐射X射线衍射（SXRD）及掠入射广角X射线散射（GIWAXS）技术，可在原位或operando条件下实时追踪材料在反应过程中的物相转变、晶格畸变及薄膜生长行为。
通过这些技术的解读，可以深入理解各同步辐射技术（SXRD, XAFS, GIWAXS, SAXS, PDF）的核心优势及其在不同尺度结构分析中的独特作用。
四大核心技术，全方位解码材料
同步辐射 X 射线衍射（SXRD）：
同步辐射 X 射线衍射（SXRD）与常规 XRD 在核心原理上一脉相承：均通过捕捉 X 射线照射样品后产生的相干散射衍射信号（涵盖强度、位置、方向等关键信息），反向推导材料的晶体学特征，包括晶格参数的精确数值、原子在晶格中的占位情况、材料内部的应力 / 应变状态，以及晶粒尺寸、缺陷分布等微观结构细节。但 SXRD 依托同步辐射光源优势，实现了性能突破：亮度更高，可捕捉微量相或弱衍射特征，提升检测效率；能量可调，能精准分析多相共存体系；时间分辨率达毫秒甚至微秒级，为原位研究提供支撑。这些特性使其在前沿材料研究中价值显著：可原位追踪电池循环中电解质及界面的微观结构演化，揭示性能衰退机制；还能实时监测全固态电池中固态电解质及固 – 固界面产物的结构变化，为优化电池稳定性提供直接依据。
案例：
Dorsasadat Safanama等人利用原位SXRD技术研究了退火温度对锂铝锗磷酸盐（Li1+xAlxGe2x(PO4)3，LAGP）玻璃–陶瓷相转变及其结构和材料均匀性的影响。当样品加热至578℃时，出现结晶峰，(214)和(300)分裂峰的强度变化表明，需将退火温度提升至750℃并延长加热时间，才能实现铝的有效掺入。在退火结晶早期，贫铝的锂锗磷酸盐（LiGe2(PO4)3，LGP）是主要相组成，但随着温度升高，LGP相逐渐消失，最终形成更均匀的LAGP相结构。
来源：同步辐射SXRD/XAFS/SXPS/SXM技术解读！https://mp.weixin.qq.com/s/kDEhZVAJbEPinbXAprl2Zw
X 射线吸收精细结构谱（XAFS）：
XAFS是一种强大的表征技术，能够在微观尺度上研究吸收原子周围的局部结构和化学状态。其原理是利用连续波长的同步辐射X射线照射样品，使原子内层电子跃迁产生吸收现象。在吸收边附近及高能区域，光电子受邻近原子散射，使吸收系数呈现周期性振荡，形成独特的精细结构 —— 通过解析这些谱图信号，即可锁定材料中原子的局部环境信息。
案例：small | 中科大：同步辐射XAFS用于揭示P-FeCo/NC中Fe和Co的原子键合环境
背景介绍
锌空气电池（ZABs）因其高能量密度、低成本和环境友好性而受到关注，但受限于ORR和OER反应的缓慢动力学。传统贵金属催化剂成本高、资源稀缺且稳定性差。本研究开发了一种新型非贵金属双单原子电催化剂P-FeCo/NC，通过P桥联Fe和Co原子装饰在N、P共掺杂碳框架上，显著提高了ORR和OER性能，降低了OER过电位，增强了ZABs的性能和稳定性，超越了传统催化剂，为能源转换应用提供了新的高效催化剂设计思路。
XAFS测试目的：
确定P-FeCo/NC中Fe和Co的价态和局部化学环境，包括配位数和键长。
测试原理：
XANES通过测量X射线吸收边的位置变化来提供元素的价态和配位环境信息。吸收边的位置变化可以反映元素的氧化状态。EXAFS通过分析X射线吸收边后的振荡来提供原子间距离和配位数的信息。傅里叶变换（FT）用于将EXAFS数据转换为实空间中的信息。WT-EXAFS是一种分析技术，通过小波变换将EXAFS数据分解为不同尺度的信号，以提取局部结构信息。
测试结果：
Fe和Co的XANES K边光谱表明，吸收边位置介于金属和金属氧化物之间，价态位于0和+3之间。FT-EXAFS光谱证实了Fe-N和Fe-P键的形成，以及Co-N和Co-P配位。在P-FeCo/NC中缺失了Fe-Fe峰，证实了Fe的原子分散。Co的FT-EXAFS显示了Co-N和Co-P-Fe结构，证实了Co单原子结构。通过分析相位校正数据，确定了Fe-N、Fe-P、Co-N和Co-P的配位数分别为3、2、3和2，表示为FeN3P2和CoN3P2。P-FeCo/NC显示出最强烈的峰位于≈4.5 Å−1，归因于Fe/Co-N结构。相比之下，Fe2O3、Co2O3、Fe箔和Co箔中最大强度的峰都归因于金属-氧键和金属-金属键，意味着存在一些纳米颗粒Fe/Co合金。
原文链接：
P-Bridging Asymmetry Diatomic Catalysts Sites Drive Efficient Bifunctional Oxygen Electrocatalysis for Zinc-Air Batteries https://doi.org/10.1002/smll.202400327
同步辐射GIWAXS：
同步辐射 GIWAXS（掠入射广角 X 射线散射）是探测薄膜微观结构的前沿技术。它利用同步辐射源产生的高亮度 X 射线，以极小的掠射角照射样品表面。这一独特的几何结构使得 X 射线能量集中在材料表层几十至几百纳米深度，实现对薄膜近表面及埋底界面的选择性探测。与传统方法相比，它具备深度分辨能力，通过调节入射角，可聚焦于不同深度获取结构信息，特别适合分析钙钛矿 / 基底的埋底界面。同时，其获取的二维散射图案能同时呈现面内和面外的晶体取向信息，清晰揭示薄膜的织构特性。
案例一：垂直取向低维钙钛矿构筑高效宽带隙钙钛矿太阳能电池
低维度钙钛矿（LDPs）凭借其可调宽带隙、高稳定性和结构纯度，在宽带隙光电器件中展现出独特优势，但其无机框架平行基底或无序取向的生长特性严重阻碍了垂直电荷传输效率，成为制约平面器件性能提升的关键瓶颈。
意大利帕维亚大学Giulia Grancini团队在《Nature Communications》发表研究，通过氯掺杂创新性地诱导低维钙钛矿（LDPs）垂直取向生长：氯原子取代PbI₆八面体中碘引发晶格应变，驱动晶体垂直于基底排列。
基于该策略制备的2 eV宽带隙太阳能电池实现9.4%效率（VOC=1.4 V），创同类器件最高记录，并成功验证其半透明光伏应用潜力，为有色/透明光电器件开发开辟新路径。
通过GIWAXS揭示了氯掺杂对低维钙钛矿（LDPs）晶体取向的调控机制：传统方法制备的LDPs无机层呈水平排列（（0k0）晶面平行基底），而引入10% Cl后诱导晶体发生垂直取向转变（（0k0）晶面转向qy方向），但伴随结构无序性增加。
结合XRD极图分析，证实垂直样品中晶体沿[101]晶向纤维织构生长，为无机层垂直排列提供了直接结构证据
来源：解析同步辐射GIWAXS：从基础原理到实际应用的深度解读！https://mp.weixin.qq.com/s/JzZqgseFGoIbGqT7BKeY5A
同步辐射SAXS：
同步辐射 SAXS（小角 X 射线散射）是研究纳米尺度物质结构的重要手段。它通过测量 X 射线在样品上的散射图案，分析样品内部电子密度的不均匀性，获取材料微观结构信息，特别适用于分析尺寸在 1 至 200 纳米范围内的电子密度波动，如聚合物、胶体、纳米颗粒和多孔材料等。与普通 SAXS 相比，同步辐射 SAXS 使用的光源亮度远高于常规实验室光源，能获得更高信噪比和更快数据采集速度。其波长具有可调性，允许灵活的实验设计并优化样品散射角度范围，分辨率更高，可探测更细微结构细节，应用范围也更广泛，可用于研究弱散射样品和进行时间分辨实验。
电化学过程中原位SAXS示意图
来源：同步辐射原位SAXS及其联用技术在电池表征方面的技术解读！https://mp.weixin.qq.com/s/9-8ISaD9aI0jfa-oU_-zLw
原位SAXS在电池结构检测中的应用案例
尽管实验室的SAXS仪器已广泛应用于电池材料的研究中，但由于SR源的先进功能，SR SAXS在研究结构演变方面更具优势。通常，将带有小孔的纽扣电池放置在前后离子室之间，通过Mar165 CCD对SAXS进行成像。离子室可以将光子转换成电离电子。通过测量电离电子的数量和能量，进而计算出光子的能量和强度。
同步辐射PDF：
同步辐射 PDF（对分布函数）技术在研究超小金属纳米簇等纳米材料精细结构方面具有独特优势。传统结构表征方法在面对如 Au144 (SR) 60 这样的超小金属纳米簇时存在局限性，而 PDF 测试作为一种总散射技术，能提供局部和平均结构信息，克服传统方法不足并揭示纳米簇多态性及其结构特征。现代同步辐射 PDF 实验结合高能 X 射线与大面积面探测器，发展出高能快速 PDF（RAPDF）技术，有效提升了实空间分辨率。
案例一：Nat. Commun. || 纳米材料的精细结构表征：PDF检测Au144(SR)60超小金属纳米团簇结构的多态性
传统结构表征方法（如单晶X射线衍射）在研究超小金属纳米簇（如Au144(SR)60）时存在局限性，因为这些纳米簇的尺寸非常小，难以通过传统方法解析其复杂的结构。
PDF测试作为一种总散射技术，能够提供局部和平均结构的信息，从而克服了传统方法的局限性，并揭示这些纳米簇的多态性及其结构特征。
图文解析
结果显示该样品在100 K时的低Q散射信号（对应传统XRD数据）、总散射结构函数F(Q)和PDF G(r)（上图）。由于金团簇尺寸较小，低Q信号中仅出现非常宽泛的散射峰，导致无法通过晶体学方法解析完整结构。
在总散射结构函数F(Q)中，我们观察到漫散射延伸至较宽的倒易空间，包含丰富的信息，而这些信息在仅使用低Q传统XRD数据时无法分辨。
傅里叶变换的PDF数据揭示了金团簇中原子对间距的峰值，显示出明确的结构特征。Au144(SC6)60和Au144(PET)60的PDF相似，表明它们具有相同的核结构，而Au144(p-MBA)60的PDF则显著不同，暗示其结构与前两者不同。尽管团簇尺寸相同，但p-MBA保护的团簇表现出多态性，且其PDF特征表明存在有序结构。
实验PDF数据的拟合结果
来源：精选干货|同步辐射PDF基础知识及经典应用分析！https://mp.weixin.qq.com/s/Y1IhPAV27vtTROxqJIbhZw
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