【液体 NMR】如何正确选择氘代溶剂？核心特点是什么？

仅适用于可溶性样品：样品必须溶解在溶剂中形成  均匀溶液（无沉淀、无颗粒），分子需能自由运动（避免因黏度过高导致信号宽化）。这是与固体 NMR 的核心区别（固体 NMR 用于不溶性固体）。

高分辨率：溶液中分子运动自由，原子核所处的 “局部磁场” 更均匀，信号峰窄且清晰（如 ¹H NMR 的峰宽通常仅 0.1-1 Hz），能区分化学环境差异极小的原子核（如两个相邻碳上的氢核）。

信息丰富：可同时获取分子的 “静态结构”（如键连接、官能团）和 “动态行为”（如分子旋转速度、氢键交换、配体结合速率）。

非破坏性：检测后样品可回收（仅需少量样品，通常几毫克），适合珍贵样品（如天然产物、生物分子）。

1. 样品要求

溶解性：必须溶解在氘代溶剂中（见下文），形成透明溶液（浓度通常：¹H NMR≥0.1 mg/mL，¹³C NMR≥1 mg/mL，因 ¹³C 天然丰度低）。

分子量限制：适合小分子（＜1000 Da）、生物小分子（如氨基酸、短肽）或中等大小分子（如寡糖、低聚物）；分子量过大（如＞50 kDa 的蛋白质、高分子量聚合物）会因分子运动慢导致信号宽化，难以检测。

稳定性：在溶液中需稳定（无分解、聚合或沉淀），避免信号随时间变化。

2. 必须使用的 “氘代溶剂”

溶剂不能含大量与样品信号重叠的活性核（如 ¹H），因此需用氘代溶剂（氘，²H，天然丰度仅 0.015%，信号极弱），常见类型及适用场景：

CDCl₃（氘代氯仿）：非极性 / 弱极性样品（如烷烃、酯类）的首选，溶解性好、信号背景干净。

D₂O（重水）：水溶性样品（如糖类、氨基酸）专用，成本低，但可能破坏氢键（如多肽的二级结构）。

DMSO-d₆（氘代二甲基亚砜）：强极性样品（如酚、酰胺）或难溶物的 “万能溶剂”，能溶解多数有机物，且可保留氢键信号。

CD₃OD（氘代甲醇）：中等极性样品（如醇、苷类），兼顾极性与有机溶解性。

1、液体核磁测试如何选择气代试剂?

(1)通过样品的性质和合成条件选择合适的溶剂;

(2)查找文献溶解方式和条件;

(3)选择溶剂后，为了确保样品的溶解性以得到好的测试结果建议先用普通非氘代试剂溶解样品，判断样品的溶解性能，选择合适的溶剂。

2、一维谱和二维谱的区别?

-维谱就是我们常说的氢谱、碳谱、氟谱等;二维谱是相关谱，我们常说的COSY，HSQC，HMBCNOESY等都是二维谱。

3、Mestrenova软件如何查看测试参数?

Mestrenova软件看测试参数的方法，在菜单栏上按以下操作:View/Tables/Parameters，可以查看测试的核共振频率，采样时间，弛豫时间，采样次数，脉冲序列，溶剂等重要参数。

4、得到的谱图为什么有时候会有倒峰?

有如下几方面的原因:

(1)浓度太小;(2)累积时间太短，需要增长;(3)相位没调好需要调谐。相位问题是最常见的，用mestrenova软件的相位调节功能调节即可。

5、得到的谱图信号很弱，可能是哪些方面的原因?

得到的谱图信号不好，可能有如下几方面的原因

(1)样品量太少;

(2)样品溶解性不好，虽然提供的样品多，但是实际溶解的量是比较少的，

(3)磁性和导电性也会影响样品的信号。液体核磁测试要求样品形成均一的溶液，如果样品是分散状态而不是溶解，这种情况得到的谱很可能是比较差的。

6、测试二维谱是否都需要测试相关一维谱?

理论上来说测试二维谱都是需要测试相关一维谱的，且最好是在一台仪器上同时测试，因为二维谱是相关谱，需要对应一维谱进行分析。但是有些样品比较特殊，比如木质素类的样品，它的二维谱HSQC可以参考文献分析，所以很多时候可以不测试一维谱。

7、测试压水氢谱前必须测试氢谱吗?

是的。压水氢谱测试前，需要先测试普通氢谱，确定水峰的位置，然后进行压水峰的实验。不同样品水峰的位置可能会存在差别，所以测试压水氢谱前，必须先测试氢谱确定水峰的位置，然后再进行测试。

本文源自微信公众号：科研测试站

原文标题：《【液体 NMR】如何正确选择氘代溶剂？核心特点是什么？》

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