原位（电化学）XRD是一种能够实时监测材料在电化学反应过程中结构变化的技术。它通过分析X射线在样品上的衍射模式，帮助研究者理解电池充放电过程中材料的微观结构演变，从而深入掌握材料的电化学性能和安全性。原位XRD技术分为反射和透射两种模式，反射模式适用于实验室衍射仪，而透射模式则需要同步辐射光源来实现高质量的测量结果 。这项技术的应用不仅限于电池材料，还可以扩展到其他领域，如催化过程、药物作用机理研究等
1、粉末样品，粒度应均匀，粒径小于20μm，样品量约需1g 。块状样品的厚度应小于1mm，直径小于2cm （样品尽量多提供一些，制备电极有失败的概率，可能需要多次重复）
2、样品应具有一定的结晶度，以确保XRD信号的质量。如果样品结晶度不好，其衍射峰可能会被基底的峰掩盖。（正极材料应有较好的结晶度）
3、在原位池中，极片的负载量应达到2-3 mg以上，以提高信号强度。
4、在进行原位测试前，通常会先对粉末样品进行一次XRD测试，以确认数据的准确性。
Journal of Alloys and Compounds 923 (2022) 166328
测试需求
通过电化学和原位 XRD 实验评估了将 Cu 掺入 LNO 中对电化学性能和结构稳定性的影响。
测试解读：
原位 XRD 表明，含铜的 LiNiO 2相由于其在锂离子嵌入/脱嵌过程中的结构稳定性而负责电荷保持。此外，在 LiNiO 2晶体结构中，Cu 的存在表现出 95% 的比容量保持率，与在 3.0-4.3 V 的电位窗口中循环 10 次后在 LiNiO 2中观察到的 45% 相比，这是一个高值。
Q1：电解质对X射线的吸收
A:原因:液态电解质，尤其是含水电解质，对X射线有较强的吸收作用，这可能会导致信号减弱，影响衍射数据的质量。
解决方案：使用适合X射线波长的电解质溶液，减少吸收影响;尽量减少电解质层的厚度，使用薄层电解池设计，以降低吸收损失;选择更高能量的X射线（短波长）来减小电解质吸收的影响。
Q2：电化学条件的控制
A:原因:在电化学过程中，电流密度、溶液浓度和温度等条件的变化会影响XRD信号的稳定性和重复性。
解决方案:使用高精度的电化学工作站，确保电流和电位的稳定控制;在实验前，确保电解质溶液的成分和浓度稳定一致，并控制实验室环境的温度和湿度。
Q3：XRD信号的时间分辨率
A:原因:电化学反应过程中结构变化可能发生在较短时间内，常规XRD采集可能无法及时捕捉到这些瞬态变化。
解决方案:使用快速XRD技术，缩短采集时间，提高时间分辨率;结合时间分辨（TR-XRD）技术，记录不同电化学时间点的结构变化。
