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顺磁共振波谱仪ESR/EPR
98% 好评率
仪器型号:
布鲁克等
服务周期:
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项目简介

顺磁共振波谱仪(ESR/EPR)是一种先进的物理测试仪器,主要用于检测和研究未配对(或称为“自由”)电子的磁共振光谱技术。该技术能够直接跟踪未配对电子,提供原位和无损的电子、轨道和原子核等微观尺度的信息,对于研究自由基、晶格缺陷、过渡金属和稀土金属离子以及三重态分子等现象具有重要意义。


样品要求

1、强磁样品预约前,请联系项目经理确认下能不能测;

2、自由基常见捕获剂:DMPO、TEMP、TEMPO(特殊需要自行提供);

3、测试时间说明:黑暗也算1个时间点,即光照0min的数据。1个光照时间点超过半小时,需要联系项目经理,需要另加费用。

4、光源:氙灯,300W,汞灯(300W和500W),紫外灯。氙灯是模拟太阳光,全波段的,如需特定波长的光,需要加滤波片,在预约的时候请写清楚;

5、粉末样品10-20mg以上;液体样品2ml以上;测空位的话,块体/薄膜要求2个方向3mm以内,另一个方向1cm以内;自由基在外面前处理,对块体/薄膜样品尺寸无要求;

结果展示

International Journal of Minerals, Metallurgy and Materials 202330(10):2025-2035



测试需求:

用EPR法测定OVs的产生

测试解读:

图显示Fe-Ti02样品均表现出典型的OVS信号。随着Fe3+掺杂量的增加,OVs峰强度增大。根据XRD、Raman和EPR的结果,我们可以证实Fe3+在Ti02晶格中取代掺杂可以诱导OVs的生成。简而言之,Fe-Ti02中OVs的产生可归因于电荷补偿。用价态较低的Fe3+取代Ti4+后,会产生OVs,使体系电荷中性


常见问题

Q1:是否需要光照和测试时间点个数如何选择?

A:答:如果样品是光催化材料或者光照前后有明显变化的材料,就需要测黑暗和光照两个不同状态下的谱图;光照测试点数就是采集不同光照时间的点数,如果样品想观测光照条件下谱图峰形和峰强的动态变化,就可以多采集几个光照时间点的谱图;空位条件不需要光照和测试时间。


Q2:g因子是怎么得到的?

答:根据公式hv=gβH,h为普朗克常数,g为波谱分裂因子(简称g因子或g值),β为电子磁矩的自然单位,称玻尔磁子。只要H保持不变,g因子就跟着算出来了。


Q3:为什么会出现信号弱、杂峰多、氧化峰多、无信号等情况?

答:EPR和样品浓度、捕获剂浓度 、催化剂浓度、反应时间及光照时间等条件关系密切,都是可以影响信号的因素,在下单前多多查阅资料提供准确的测试信息有助于得到更好的结果。


Q4:如何从EPR谱图看出样品是单一自由基,还是多种不同自由基的混合物,或者是自由基与金属的混合?

答:如果所有的谱峰的线型线宽都一样,信号强度也一样或呈现出特定的比例关系,则可以确定是来源于一种自由基;如果不是则确定是混合谱。


Q5:对于确定是混合的情况,用什么方法可以判断哪些EPR谱峰来源于同一自由基?

答:如果几条谱峰的线型线宽都一样,信号强度也一样或呈现出特定的比例关系,则可以确定这几条峰是源于同一电子;还可以通过测量功率饱和曲线来确定谱峰来源,如果饱和曲线重合则可以确定是同一电子


Q6:持久性和瞬时性自由基的区别是什么?

答:持久性自由基类似空位,寿命长,长期存在结构中,直接测试样品就可以得到信号。而瞬时性自由基需要加捕获剂去测试,因为它寿命很短,几秒或几分钟后就消失了。


Q7:EPR现在的定量结果是相对定量,还是绝对定量?

答:现在最新的布鲁克仪器的定量都是绝对定量,而相对定量的准确性不高,其次找合适的标准品也很难。


Q8:温度怎么影响EPR信号(空位、自由基),低温、室温、高温怎么选择?

答:自由基不建议做高温或低温,低温会使溶液冻结,高温可能会破坏捕获剂;空位的话高低温可能会有正向影响,也会有负面影响,可能会使信号变强,或者变弱,具体还是要看材料。


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