纳米材料研究必备！TEM 观察粉末样品的两大核心方法及实用技巧

粉末滴样法是透射电镜观察粉末样品的一种常用方法，适用于可以直接分散在溶剂中的粉末样品或纳米材料。

具体操作步骤如下：

1、将粉末放在溶剂中（如无水乙醇、蒸馏水、己烷等），然后超声分散均匀。

2、将分散均匀的溶液滴在支持膜（如普通碳膜、超薄碳膜、微栅、铜网、金网、钼网等）上，烘干后进行TEM观察。

这种方法适用于纳米尺度的样品，如量子点、纳米线、纳米片以及块状材料研磨后的粉末等。

图1 粉末滴样示意图

树脂包埋法+离子减薄法则适用于尺寸较大，不可直接分散在溶剂中的颗粒样品。

具体操作步骤如下：

1、使用树脂包埋样品，然后采用超薄切片制备TEM样品，或通过机械研磨的方法将样品减薄至50μm左右。

2、最后使用氩离子轰击减薄。具体过程需要根据实验材料及测试目的进行选择。

在制备样品时，关键是如何将超细粉末颗粒分散开来，使其各自独立且不团聚。常用的方法有胶粉混合法和支持膜分散粉末法。

图2 树脂包埋法示意图

TEM在纳米材料中具有重要的应用价值。通过TEM观察，可以获得纳米材料的形貌、尺寸、成分分布等信息，为纳米材料的制备及应用提供重要的参考。

案例展示：

图3 不同纳米颗粒的TEM形貌图及相应的粒径统计图

（DOI：10.3390/ma12142274）

图4 TiO₂包覆的ZrO₂粉末的HRTEM图

（DOI：10.1016/j.matlet.2005.12.102）

图5 ZIF-8粉末的TEM形貌图（DOI：10.1002/cjce.23155）