说明：这是一份较早的实验记录，仅供参考。目前线站的具体状况可能有所变化，在进行测试之前，建议提前与线站工作人员沟通。
1. 样品制备（粉末样品）
🔶压片法：适用于样品量少、浓度极端（过高或过低）以及荧光分析（浓度低）的情况。当胶带法因层叠导致厚度超过1mm而无法保证均匀性时，压片法是首选。
🔶胶带涂抹法：适用于样品量多、种类繁多的情况，以节约时间。操作简单，便于调节样品厚度，适合快速制备大量样品。
制样过程（胶带涂抹法）：1️⃣需要剪裁一段约20公分长的胶带，并将其两端粘贴在A4纸上，确保粘面朝上。接着，戴上手套或指套，将粉末样品均匀涂抹在胶带上。为确保样品的均匀性，粉末样品应充分研磨至400目以上。
2️⃣涂抹完毕后，将胶带折叠，初步折叠16层，后续可根据粗扫结果进行调整，以确保样品厚度适宜。
3️⃣折叠后的胶带需用另一段胶带固定在铝制样品架上，并用记号笔在胶带上标注样品编号，以便于识别和记录。
注意：在固定样品时，应留出一段胶带，以便后续取下样品进行层数调整。此外，选用胶带时，Kapton胶带（聚酰亚胺）是最佳选择，常用作X射线窗口材料。若使用3M胶带，需确保待测元素不会受到胶带中Ti和Br元素的干扰。应避免使用成分复杂的普通透明胶带，以免影响分析结果。
2. 选择待测模式（透射或荧光）
待测元素的浓度（包括摩尔比和杂质情况）若在5-10%及以上，应选择透射法进行检测。若浓度低于1%，则应选择荧光法。1-5%的浓度范围，两种方法均可适用。
3. 首先确定需要检测的元素，随后在Hephaestus软件中查询其吸收边，包括K边、L1边、L2边和L3边。
4.调整电离室的气体设置，对于铜（Cu）及铜以下序数的元素，使用纯氮气；而对于铜以上序数的元素，应通过Hephaestus软件进行查询。
注意：软件操作现已转为计算机操作，如需了解具体细节，请咨询实验站的值班人员。
注意前电离室长度（Camber Length），吸收边能量（Photon energy）。Primary Gas 选N2，Secondary Gas 选Ar，可以滑动任何一个滑块，使得下方的百分比为20%（因为前电离室吸收20%最好）。查好配比后，去实验站后方找到气路装置。
绿色管线连接的是荧光电离室，通常充填的是纯Ar，需要在图中将绿色Ar阀门旋开。
红色管线负责前后电离室的气体供应，如果配置比例与上图所示相同，则应将相应的红色旋钮向左旋转，并与中间左侧的旋钮协同调整（此时Ar比例为25%）。上方左侧的旋钮初始时向左旋转（增大气流），柱状表的读数越大，所需时间越短；经过一段时间后，再向右旋转，保持柱状表读数在20即可。右侧旋钮的操作方式与左侧相同。
注意：如果纯氮气条件下吸收率仍然超过20%（例如对于钛Ti），则应更换为较短的前电离室。
1️⃣目的及原因
进入棚屋时，务必确保光子光闸处于关闭状态；离开棚屋后，需确保棚屋内无人且门已关闭；鉴于X射线不可见且对人体有辐射伤害，为预防安全事故，设计了一套严格的安全连锁系统，因此必须依照既定步骤，依次进行操作。
2️⃣开门步骤
假定最初门是关闭状态，开门共需四步，请严格按照步骤、顺序操作。
第一步：关闭光子光闸，按下红色方灯。
第二步：确认标注为关的红色方灯亮起。
第三步：将电磁锁钥匙转到开门状态。
左图为锁门状态，右图为开门状态
第四步：把棚屋门拉开
3️⃣样品安装过程（透射模式）
将样品架固定在前后计数器之间的光具座上。需注意：确保样品架的凹槽面与胶带中心对准红色激光光斑，这样可以保证X射线能够顺利穿透胶带样品，避免被样品架遮挡，同时防止边缘光线泄漏。
样品安装完成（透射模式）
4️⃣关门步骤
假定为开门状态，关门共五步，请严格按照步骤、顺序进行。
第一步：按下实验棚屋内门右侧的搜索按钮；操作正确，警报声响起、红灯亮起；若无此现象通知线站人员！
关门第一步
第二步：轻关棚屋门。若关的太重，容易让门弹开，将安全连锁弹开。
第三步：将钥匙拧到“锁门”位置。
电磁锁状态（此时为锁门）
第四步：按下门右侧的搜索按钮以完成搜索操作；如果操作正确，会听到连续的嘀声；若未听到嘀声，请先检查电磁锁是否处于锁门状态。如果电磁锁未锁，请将钥匙旋转至锁门状态。然后重复前三个步骤，直到听到嘀声为止；其他可能的原因包括：操作过于剧烈导致门未能正确关闭，或者动作过慢，导致内部连锁信号中断。
关门第四步
第五步：嘀声结束后，等待“可以开/ENABLE”信号灯亮起，打开光子光闸（按下光子光闸控制下方绿色按钮，标识为“开/OPEN”）；
上图为操作前，安全联锁成功，“可以开/ENABLE”灯亮起，下图为操作后，光子光闸开启，此时前电离室I0有读数
注1：若“可以开/ENABLE”信号灯未亮起，请及时联系值班人员！
简单总结：开门：1关光闸2 红灯亮3开门4拉开门。关门：1 内搜索2关门3锁门4外搜索5 开光闸。
注意：每次换吸收边都需要进行下列标样环节！所以相同待测元素最好一组测。
先测标样
1．🔶设置参数：输入待测元素的名称（不区分大小写），按回车键后系统会自动显示吸收边能量。
🔶精读表格：可以分六个步骤进行操作，每一步都需要设定起始能量、结束能量和步长，以及积分时间。这里所说的能量，是指相对于吸收边前后的相对能量。
🔶设置法则：在吸收边之后，随着能量的增加，步长和积分时间也应相应增大（步长应单调递增，时间则以阶梯方式递增）；在高能区域（十几KeV），步长不宜过小；在标样测试时，积分时间可以设置为零点秒。对于XAFS精细扫描，操作如下：输入参数并选择透射或荧光模式，接着导入参数文件。
2、移动能量：
目标能量移动到边后200，一开始会有个目标能量，其默认是吸收边的能量，+200。点移动至失谐位置。
3、样品台及狭缝
点击“自动放开”，手动调节失谐电机，然后点击自动卡光。
失谐调整：确认仪器处于abs，m2 状态；点左右jog 进行调节，找到最大值，低序数元素调为最大值的70%，高序数调为80%。
4、🔶预扫描与校边：点击“开始预扫描”按钮，同时留意后电离室的读数，若读数过高或过低，均可在此页面调整放大倍数；预扫描完成后，点击“显示一次导数”，并将光标移动至标样吸收边的位置（即谱图的最高点）；接着点击“校边”，此时会显示一个角度值，将该角度值输入到角度显示器中。
🔶角度显示器：输入点击校边按钮后出现的对话框上的角度，点ENT按钮。注意小数点，分和秒如果是单数，要输入零点几。
角度显示器
5. XAFS 扫描：
选择保存路径，命名文件，点击XAFS 扫描。
再测实验样：
1️⃣重新导入参数文件；
2️⃣点预扫描可以看一下跳高和谱型。
3️⃣XAFS 扫描。
🔸注1：此时只需要上述三步就行。
🔸注2：1000 以下eV能量吸收边的差别，不需要重新校边。
🔸注3：第一次校边后，后续相近元素校边可以不再重复。