热重分析法 (Thermogravimetry Analysis,简称 TG 或 TGA)为使样品处于一定的温度程序 (升/降/恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程。 广泛应用于塑料、橡 胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的研究开发、工艺优化 与质量监控。 利用热重分析法,可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、吸附、 解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析 (包括利用TG 测试结果进一步作表观反应动力学研究),可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。
1、此测试不支持回收样品;
2、粉末样品准备20mg左右,块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm;
3、块状/薄膜:尺寸不要大于直径3mm,高2mm,邮寄质量在20mg左右;
4、如果样品含酸根、卤素、硫,磷等成分,请先联系相关负责老师沟通确认可做,再下单;
5、测试过程需要保温或者非常规升温速率(比如15 K/min,25 K/min)需要重做基线,每条基线按照一个样品收费;
6、非常规TG需求,请联系目经理进行沟通。
7、温度超过1100℃,请预约同步热分析(TG-DSC)
结果内容:
测试结果中一般包含测试原始数据(一般是Excel格式)、结果谱图(一般是PDF格式)。
不同设备导出的数据排版和谱图样式略有差异,具体以实际数据为准。
Transactions of the Indian Institute of Metals, 2024: 1-16.
测试需求:
不同纳米B4C含量的Mg(AZ91)复合材料的热重分析
测试解读:
四个样品的热谱揭示了两个降解阶段。初始阶段通常涉及表面水分和吸附在Mg-B4C复合材料表面的挥发性有机化合物的去除。
根据图a-d,质量损失开始于大约475°C,并在约725°C时结束。与Mg相比,纳米B4C具有更大的热稳定性。
因此,随着纳米B4C百分比的增加,复合材料的着火温度上升或变得更强。
Q1:TG曲线中DTG曲线的含义是什么?
A:DTG是TG曲线的一次微分曲线,表示质量变化速率与温度或时间的关系。DTG曲线的峰顶对应于TG曲线的拐点,即失重速率的最大值。DTG曲线的峰面积正比于失重量,可用于计算失重量。
Q2:升温速率对数据有什么影响?
A:升温速率过快会导致反应或相变温度滞后,反应温度区间变宽,多个反应的TG失重台阶和DSC吸放热峰会重叠,降低谱图分辨率。
Q3:坩埚如何选择?
A:Al2O3坩埚适用于绝大多数样品,不会与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内稳定。Al坩埚只能进行低温实验,温度不超过600℃。Pt坩埚具有很好的导热性能,但可能成为某些样品的催化剂。
Q4:样品量对测试结果有什么影响?
A:样品用量对实验结果有影响。样品量过少会影响含量较少组分的准确度,样品量过多会阻碍气体产物逸出,导致曲线变形和分辨率变差。一般样品用量为坩埚体积的1/3~1/2。
Q5:TG测试是否可以测量液体的比热容?
TG曲线数据无法得到比热容结果,比热容通常使用量热法、电学法等技术测量,如DSC。
Q6:氩气气氛下失重曲线出现重量上升的原因是什么?
A:可能是由于机器基线不稳导致,可以重新测试基线进行验证。
Q7:TG测试的样品制备要求是什么?
A:样品量应不少于20mg,固体样品尺寸当量直径小于5mm,厚度小于1mm。
Q8:TG测试的应用有哪些?
A:TG主要用于解析材料特性、研究降解机制及反应动力学、测定样品中有机物和无机物的含量。
Q9:TG测试的基本原理是什么?
A:TG分析的是温度和样品质量之间的关系,适用于存在质量变化的物理和化学变化,如蒸发、升华、吸收、吸附、脱附、化学吸附、脱水、分解和固相-气相反应等。
Q10:TG测试的流程是什么?
A:准备样品,放置于TG仪器的样品室中,在受控气氛中以一定升温速率升至目标温度,记录样品的质量变化,生成TG曲线。