压汞法(Mercury intrusion porosimetry 简称MIP),又称汞孔隙率法。基本原理是利用汞对一般固体不润湿的特性,通过施加外部压力使汞进入多孔材料的孔隙中。外压越大,汞能进入的孔半径越小。通过测量不同外压下进入孔中汞的量,可以确定相应孔大小的孔体积和孔径分布。
1、此测试样品无法回收,可分析粉末(误差可能比较大)或者块状样品;
2、可分析孔径范围:5nm(压力30000psi)~800μm,若需要做到3nm(60000psi);
3、对样品要求:(1).样品量:最好2~3克;(2).样品尺寸不超过15*15*15mm;
4、压汞不能回收,做完的样品已经浸润了汞,有毒,需要集中处理。
5、对于部分孔容、孔隙率较小,孔径分布较宽的样品,建议样品颗粒尽量小一些,制备成1-5mm颗粒,低于60℃烘干。超过100℃烘干会使结晶水逸出,原矿物晶格被破坏,形成另一种化合物。
测试需求:
测试样品的孔径
测试解读:
随着水化时间的延长,大孔隙(>1um)的比例减少,这说明水化产物的形成和孔隙填充效果也随着水化时间的延长而增加,这也解释了抗压强度随养护时间的延长而增加的原因。
Transactions of the Indian Institute of Metals, 2024: 1-16.
Q1:为什么有的样品退汞曲线比进汞曲线的峰值还要高?
A:可能因素:1、样品膨胀;2、加压过程反应;3、进出接触角的变化等;可能还有其他因素影响;
Q2:压汞得出的平均孔径远远偏离于理论值,如何只计算所关心孔径范围的平均孔径?
A:有些样品在高压情况下微量进汞会产生较大的表面积,导致平均孔径变小,可以根据孔分布找到关心的孔径范围,在数据列里有累积体积和累积表面积两列,在这两列里可以找到所关心孔径段孔体积(V)和表面积(S) ,此时,再用4V/S,就可以得到所关心孔径段的平均孔径;
Q3:粉体可以做压汞测试吗?
A:一般样品尺寸在400微米以上的颗粒才会测试出数据,即粉末颗粒尺寸最好在1mm以上的粒径才能勉强进行测试,对于粒径特别小的样品,测试压汞的意义不大;
Q4:试验效果和进气压力有没有关系?设备有高压站和低压站,做的时候根据什么来选择?
A:试验时加压是用液压泵加压的,取压力点是根据设定的压力点进行选取的。在每一个压力点会平衡10秒时间用以测量孔信息。试验都是在相同的加压条件下完成的,所以说试验效果不受加压影响。
由于试验过程的复杂性,如填充样品管,加的压力高等原因,需要有一个低压站完成充填过程,更高压力的试验要在高压站才能完成。每个样品都要经过低压和高压站的操作;
Q5:毛细管利用率只有5%,数据可靠吗?
A:一般管体积利用率在10%-90%算合理的,可能是样品量放的太少了,才5%,并不是说数据不能用,一般来说 孔隙率特别小的情况下 样品就需要多加,但膨胀剂的体积又有限,所以导致一些孔隙率特别低的样品出现利用率低的情况
Q6:样品有水分,能直接测试压汞吗?
A:压汞要抽真空,有水分估计抽不下去,对结果有影响
Q7:测的的孔径分布为什么比SEM图片看到的要小或者大?
A::可能原因:第一,圧汞测的是样品整体的孔径分布,而且是样品被压力破坏前的孔径分布,而SEM测的是样品表面微小区域的孔径分布,而且倍数太高的话,SEM的标尺是可能有一定误差的,所以两者可比性并不太大;第二,可能SEM中看到的目标孔在样品中含量太低,在圧汞数据显示的峰太小,需要放大才能看到,这个需要具体样品,具体分析。